转自：米格实验室 同步辐射专区 史老师撰文

自2019年10月份米格实验室上线同步辐射测试服务后，已经进行了2次测试班车的试运营工作，取得了初步的效果，得到了客户的认可与好评。针对测试沟通过程中客户的疑问，米格实验室特推出如下答疑版块，以供更多的客户对同步辐射有更深入的理解。

1、 透射法和荧光法，两种方法的差别在哪里？为什么荧光法测试比较贵？什么样品不能用透射法，必须用荧光法？为什么优先推荐透射法？

透射法是利用X 射线通过样品前后光强变化来测量吸收谱的，这个简单直接。一般要求样品量足够，且具有足够强的吸收强度，获得足够的信噪比。

荧光法是指利用样品吸收光之后放射的荧光 X 射线的强度来测量吸收谱的，这个需要荧光探测器，Lytel 或者固体探测器。

荧光法比较贵的原因是配置荧光探测器花费时间，同时荧光法需要的时间比透过法长约 1.5倍，所以按 1.5 倍的透过法来收取费用。在超低含量下（单原子催化剂），荧光需要采集的时间就更长，需要 5~10 倍于透过法的时间，收费也会按机时长短按倍率收取。

必须用荧光法的原因：a，样品不能通过透过法获得（太厚，含量太少等），b，想利用荧光的方式获得高的探测深度或者高分辨。

首推透过法有两点理由：a，简单易行；b，数据准确，峰值线性度好。对于高含量样品，荧光法会存在自吸收问题，导致吸收谱峰强有畸变，需要自吸收校正。

2、 做数据分析必须要有相应元素的标准品的测试数据吗？

这个要看用户的需求。如果需要近边价态比较，有多个标准谱，就会很容易获得想要的结论（当然可以找参考文献）。

扩展边拟合，如果您有被测样品的结构文件，可以不用参比标准样品。如果没有结构文件，需要用现有标准样品作为对比来拟合，这时就必须要标样，而且尽量结构近似的标样，拟合效果会最好。

3、 什么样的界限才能用高能束线，这个界限是怎么定的？

只与想测量的吸收边有关。对于 3d （4000~10000 eV）金属，4d 金属（15keV~30 keV）一般都做 K 吸收边，5d ，4f 金属做 L （4keV~15k eV）吸收边。如果 5d 金属做 K 吸收边就会能量太高，不容易找到合适的束线。这样边后有足够长的能量范围进行 EXAFS 数据分析。如果仅是近边，可以用任何可用的吸收边。

4、 什么是近边和扩展边测试？

近边和扩展边是一次测量完成的。如果用户想做 XAFS 我们是默认近边+扩展边，只有用户需求只测近边时才不测扩展边（样品含量极低，或扩展边很短，或与别的元素吸收边交叠不能获得的情况下）。

关于同步辐射，您有任何问题，欢迎留言，也可联系我加入我们的同步辐射微信群，群内有大专家随时为您答疑解惑！我们在同步辐射这里每月发起一次测试班车解决大家对于同步辐射对的测试需求。