米格实验室—同步辐射XAFS实战技能解答三

自2019年10月份米格实验室上线同步辐射测试服务后,已经进行了3次测试班车的试运营工作,取得了初步的效果,得到了客户的认可与好评。针对测试沟通过程中客户的疑问,米格实验室特推出如下答疑版块,以供更多的客户对同步辐射有更深入的理解。

8. 同步辐射光源晶体Si(311)、(111)。光源只有这两种吗?测试选择原则是什么?

xafs一般就这两种,因为分辨率已经足够了。用不同晶体是为了改变入射光的分辨率。面指数越高分辨率越高。大致7kev以下用(111),以上(311)。很多时候为了高通量,高能也用(111)。因为芯能级的寿命展宽很大,光的分辨率影响不大,实际谱的差别也很小。

9. 同步辐射测试可以像XPS那样同时测试集中元素吗?比如样品中含有Cr,C,O几种元素,可以同时测出来吗?

吸收谱是要变能量的,O的K吸收边能量510ev, C 的K吸收边能量280ev,属于软线领域,要用软线的束线和软线分光器件(光栅),Cl的吸收边能量是2800ev,用中能束线和中能的分光器(例如Ge(111)或Si(111)单晶)。不可能同时测量。因为每条束线的侧重能量范围不一样(软线,中能束线,高能束线),所以束线的插入件设计和单色器选择也不一样。吸收谱实验也是要选择合适的束线来测量。

10. 同步辐射XRD测试,样品中毛细管背景曲线和空扫毛细管的曲线一样吗?用哪种材质的毛细管较好?

毛细管背景曲线,就是用的空毛细管测量的。

我们推荐用林德曼玻璃做的毛细管。因为背景平缓。

11. 合金样品中金属元素很多的话,为什么只能看到第一近邻,不能测到第二近邻这个问的有问题。

A.能不能看高阶近邻,不是看合金元素的多少,而是看扩展边能测量多长不受其他所含元素的干扰。当元素很多,但是吸收边离得很远,每种元素都能测的足够长的扩展边(边后超过1200 ev),照样能够看到高阶近邻(样品情况允许的情况,散射充分)。只有当吸收边离得近甚至很近时,扩展边不能测量足够长,导致,次近邻和更高阶近邻的散射信号不能充分收集(因为边后能量越高,电子平均散射自由程越长,电子能传输的距离就越远,受到高阶近邻散射几率就越大,收集到高阶近邻的散射信息就越多)。所以,如果想获得更高阶散射和更丰富的信息,需要边后尽量长。

B.不只是合金,具有多种元素的材料,涉及重元素时也都要注意。除了K边的影响。还有K边和L边的影响。当然,金属种类多了元素吸收边干扰的几率就高了。这也是xafs测量时要知道所有元素的种类和含量的原因。特别是含量低的元素测量时,很有可能被近邻的杂质元素影响,导致测量失败。

C.光激发出的电子受第一近邻原子散射的几率最大,所以贡献很强。所以不太长的扩展边(~边后500 ev) 就能足够反应第一近邻的结构。而第二近邻以后的散射相对较弱,需要高K范围内的数据来反映散射情况。

D. 当元素吸收边较近时,低能端元素受高能端元素影响,只是更长扩展边的信息被掩盖了。但是低能端元素的这部分信息(如果散射信息足够强)会被带入高能端元素的吸收边,引入非本元素激发电子的散射,导致高能端元素的近边和扩展边分析受到影响。

关于同步辐射,您有任何问题,欢迎留言加入我们的同步辐射微信群,群内有大专家随时为您答疑解惑!

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页面更新:2024-04-17

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