在烧结状态下，对样品横截面分析，发现微观结构会对材料产生影响

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«——【·前言·】——»

粘结剂喷射烧结是一种常见的，制备316L不锈钢件的方法。与其他粉末冶金制造工艺一样，粉末床粘结剂喷射可以用于制造各种金属合金。

然而，由于BJ绿色构件本身具有开放孔隙率和复杂的几何形状，常规烧结步骤受到了限制。

传统的烧结工艺包括固态烧结，超固相液相烧结和液相烧结。

在固态扩散烧结（Solid-State Sintering，SSS）中，密实化过程是由固态扩散机制驱动的。而选择性激光烧结（Selective Laser Powder Sintering，SLPS）通常涉及到使用两种或多种不同成分的小粉末混合而成的合金。

当预合金粉末在温度介于液相线和固相线之间时，SLPS就会发生。在后两种情况下，液相的存在提高了烧结动力学。

BJ使用的合金通常经过SSS或SLPS烧结，广泛使用的不锈钢合金使用SSS路线进行烧结，其中相变可能增强了烧结动力学。

而其他镍基合金涉及SLPS，如果液相体积分数超过40%，零件将无法保持其形状。

对于每种合金，需要精确调整烧结条件，如温度、时间、气氛等，以实现所需的性能。传统烧结过程中的密实化取决于原始成形件的初始密度分布、烧结工艺和设备。

«——【·膨胀法烧结测试·】——»

一些潜在的微观结构各向异性来源，包括形态织构、各向异性接触数、接触扁平化、晶体织构和多孔层。

使用单轴压制获得的粉末压坯，通常会导致各向异性的烧结收缩，这是由于各向异性绿色结构中，具有细长定向接触孔导致的。

晶体纹理可以通过在粉末压实过程中，施加磁场来实现，这可以在磁化方向上获得1.5-2倍的烧结收缩率。在增材制造工艺中，特别是BJ，引起微观结构各向异性的特征，可能与制造工艺的细节以及粉末材料特性有关。

在逐层制造的绿色粉末压坯中，垂直于建造方向的多孔层，它的存在通常会导致，平行于建造方向的更高烧结收缩率。

不锈钢合金的增材制造过程中，碳和氮的含量，在烧结过程中的微观结构演变中，起着关键作用。

碳和氮都是强奥氏体相稳定剂，当使用热塑性粘结剂制造零件时，碳污染可能成为一个固有问题。

使用含有氮气的气氛可以稳定奥氏体相，因为氮原子在扩散过程中起到了稳定作用。

脱碳也可能发生在烧结过程中，例如在H2碳与氢气反应时、过量的水分存在于大气中或粉末中的氧杂质，这种脱碳过程会导致微观结构的异质性。

为了更好地理解粘结剂喷射成分的烧结行为，研究人员需要详细研究尺寸演变的各向异性，以及与合金化学成分相关的微观结构发展，并通过对316L不锈钢样品进行各向异性的膨胀烧结实验，发现沿建造方向的收缩率比较大。

粉末重涂方向和打印头运动方向上的收缩率相似，但沿打印头运动方向的收缩率稍大。

由收缩结果得出的各向异性因子表明，各向异性的发展始于烧结开始后，这是由于粉末颗粒排列的特性引起的。

BJ样品的化学分析通常使用燃烧分析、熔体萃取技术和X射线荧光光谱元素分析进行。HFIR用于测量样品中的碳和硫含量，EXTR用于测量氧和氮含量，而XRF用于测量其他化学元素的含量。

研究人员对一个边长为10毫米的立方体样品，进行了微观结构的表征。样品的轴与打印方向之间的关系被定义为构建方向、打印头移动方向和重涂方向。在这里使用的是316L合金，样品的堆积密度为7.95毫克/毫米3。

研究人员进行了膨胀法烧结测试，测量了立方体样品在不同状态下的重量和尺寸。这些测量使用了手动卡尺和高精度天平，且数据用于计算每个状态下样品的相对密度。

对于具有封闭孔隙率的烧结样品，堆积密度也可以通过阿基米德原理进行测量。每个样品集，对立方样品进行了三个横截面平面的分析。为了研究预烧结状态下的微观结构，向三个预烧结样品，沿着不同的横截面平面进行了切割。

通过使用Struers Tegrapol-11自动系统进行安装、研磨和抛光，对切割的横截面进行了处理，使用蔡司Axioscope 7光学显微镜获取图像。

所有LOM图像的分辨率为0.22μm/像素，将图像分为30×30个感兴趣区域，并提取子图像进行单独测量。使用ImageJ软件测量每个子图像上的面积分数密度，并计算每个样品的平均值和标准偏差。

位于子图像边缘的孔隙被Fiji自动排除，任何面积小于0.3 μm的孔被排除以减少噪点。基于等效圆直径的孔隙面积分布，这是通过将每个孔径类别下，定义所有孔的总面积相加来计算的。

«——【·分析孔隙率·】——»

密度的测量值显示相对生坯密度约为56.1%，稍低于316L粉末的振实密度4.316%。需要注意的是，由于生坯的强度较低，没有对绿色样品进行基于LOM的密度测量。

随着烧结温度的升高，固体体积分数增加，并且观察到从不规则的相互连接的孔隙到更多等轴孔隙的发展。

P-1370C和G-1370C样品的密度测量显示高度致密化，相对密度达到96%-99%，而在1300°C下烧结的样品密度较低，约为85%-90%。

来自不同横截面的基于LOM的密度结果相对相似，但通常高于阿基米德密度测量的结果。

随着密度测量的增加，这种差异趋于减小。阿基米德密度通常仅比基于几何的密度高1%，这可能是由于使用卡尺测量体积时，忽略了表面粗糙度效应而导致的。

在横截面的光学显微照片中，可以看到，样品的一般微观结构以及孔隙的形状、大小和分布的细节。

每组膨胀测试的样品，沿不同的平面进行了表征，包括XY平面、XZ平面和YZ平面。可以假设同一组内，所有样品的全局孔隙率结构是相同的，即它们经历了相同的烧结参数。

在金相制备过程中，横截面可能会稍微偏离完美的正交平面，但可以假设它们具有较小的任意倾斜角度，为了可视化的目的，还添加了分层结构以模拟逐层BJ打印的效果，具有较厚的层厚度。

通过使用EBSD技术，对在1300°C和1370°C下，烧结样品的最终微观结构进行了表征。从1300°C和1370°C烧结样品的XZ横截面获得的EBSD图像，这些图像显示了不同相、孔隙率、晶界和孪晶边界。

对于烧结温度达到1370°C的样品，观察到混合的FCC奥氏体相、BCC铁素体相和孔隙率。δ-铁素体的存在验证了之前膨胀测量结果，即在1340°C以上，收缩率增加。

研究人员对每个横截面内的微观结构进行了讨论，他们使用图像分析来对孔隙率进行详细的统计分析，并通过直方图展示孔面积尺寸分布、纵横比和圆度形状参数的结果。

这些结果相对于总面积或总孔数进行了归一化，以便在不同样品组之间进行比较。孔面积尺寸结果显示右偏分布，即最大面积对应于孔的CED在5到10微米之间。

XY横截面结果显示了略微更高的分布扩散，其中大孔具有较高的面积比例。

实际上，从P-1370C和G-1370C样品的结果中，发现了CED > 40微米的孔的异常值，这些结果可能与XY横截面图像中识别出的对齐的大孔群有关。

在XY截面中观察到类似的趋势，即较高频率的孔隙具有较低的圆度，在1300°C和1370°C下烧结的预烧结样品的XY横截面中，大孔的数量增加可能与AR的增加，以及圆度的降低有关。

通过结合每个样品集的截面结果，研究人员研究了烧结条件对孔隙度参数分布的影响。在这种情况下，他们进行了直方图分析，没有对数据进行归一化，以显示不同烧结条件下孔隙率特征的差异。

在最低温度1300°C下烧结的样品具有较大的孔面积，这与膨胀测量实验观察到的较低收缩率有关，是由于较小的致密化引起的。

在1300°C的烧结过程中，致密化程度主要较低，没有发生δ铁素体转变。

在最高温度1370°C下烧结的样品组，结果显示，在预烧结样品进行膨胀测试时，累积孔面积略高。对于AR和圆度形状描述符的结果，直方图分析也表明，在1370°C下烧结的样品的孔隙率，更接近于1°C下烧结的样品的值。

大多数参数值和低累积孔数值，在1300°C和1370°C下烧结的样品之间接近。

当烧结温度高达1300°C时，发现了具有不规则形状和准球形孔隙率组合的中间状态。尽管分布的峰值位于1值，但高AR和低圆度值的孔数相对较高。

这表明在1300°C下烧结的样品，尚未达到烧结的最后阶段，其中大部分封闭的准球形孔隙通常存在于微观结构中。而在1370°C下烧结的样品，达到了最后的烧结阶段，主要显示准球形孔隙。

在烧结的最后阶段，这种孔隙更难消除，特别是位于晶粒内部的孔隙，其中沿晶界的扩散不再活跃，在高温烧结过程中，δ铁素体的形成对减少BJ 316L微观结构中，存在的大不规则孔隙率有显著贡献。

横截面LOM显微照片展示了，样品的一般微观结构以及在不同温度下，断续烧结测试的孔隙率特征的详细信息。

通常情况下，随着烧结温度的升高，密度增加，并且在1000°C时观察到的高孔隙率，逐渐转变为包含大小不规则孔隙的混合物。在1200°C烧结的样品中，可以观察到存在大型不规则孔隙和潜在互连孔隙的区域。

当试图通过烧结达到完全致密化时，这些大孔隙是最具挑战性的。δ-铁素体的存在增强了烧结过程中的致密化，因此可能导致较低温度下观察到的大孔隙的减少。

对孔隙率的统计分析，支持了微观结构的定性解释。纵横比和圆度的直方图显示，随着温度升高，孔隙形状的不规则性略有减少的趋势。

比较在1370°C下烧结的样品中，XZ横截面结果可以看出，不规则性的减少主要发生在1200°C以上的高温条件下。

孔面积尺寸分布结果显示，在研究的温度范围内，孔的尺寸有明显的变化。在1000°C时，大型相互连接的孔，由对应于等效圆直径大于50μm孔的面积分数表示。

随着温度的升高，观察到这些相互连接的大孔，它们之间的面积分数逐渐减少，并且在1200°C时几乎消失。

«——【·结论·】——»

粘结剂喷射316L不锈钢的烧结过程中，微观结构经历了一系列的演变过程。

初始阶段，粘结剂和金属粉末混合形成了烧结绿坯。绿坯经过初始烧结温度下的加热过程，粘结剂开始蒸发和燃烧，生成孔隙。

在较低温度下，如1000°C，烧结样品呈现出较高的孔隙率，主要由大小不规则的孔隙组成。

随着温度的升高，如1100°C，孔隙开始减小并变得更加规则。这可能是由于，金属粉末颗粒之间的颗粒扩散和熔融的发生，使得烧结样品的密度增加。

粘结剂喷射316L不锈钢的烧结过程中，通过调节烧结温度，可以控制样品的孔隙率和微观结构演变。

较低温度下，样品具有较高的孔隙率和较小的晶粒，而较高温度下，孔隙率减小，晶粒尺寸增大，晶粒结构趋向于致密态。