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文|可乐

编辑|可乐

钛基合金是一类备受瞩目的高温结构材料，其在航空航天领域具有巨大的潜力，有望在未来取代传统的镍基合金。

这一材料拥有卓越的高温氧化抗力、出色的弹性模量和抗蠕变性能，而且其密度甚至不到镍基合金的一半，因此在降低航空发动机重量、提高性能方面具备独特的优势。

然而，钛基合金在室温下存在一定的塑性问题，其塑性差，延伸率仅为2-3%，这限制了其在实际应用中的广泛使用。

为了解决这一问题，本文将深入探讨一项最新研究，该研究采用了多向等温锻造（MDiF）联合退火方法，以调整和优化钛基合金的晶界特征分布，从而显著提高了其室温塑性。

提高钛基合金室温塑性的多向等温锻造与退火方法

钛基合金不仅具有卓越的高温氧化抗力，还拥有出色的弹性模量和抗蠕变性能，特别值得注意的是，它们的密度不到镍基合金的一半，因此也被认为是航空航天领域最有前景的高温结构材料之一，有望在一定程度上替代镍基超合金。

钛基合金在室温下表现出脆性（塑性差，延伸率仅为2-3%），这导致其加工能力不佳，成为应用的主要限制。

迄今为止，已经尝试并应用了多种方法来解决这一问题，如合金化、微合金化、添加塑料颗粒或纤维到基质中，改进制备工艺和细化晶粒尺寸，然而，室温下钛基合金的塑性仍未达到要求。

作为一种新方法，晶界工程已被广泛用于改善其性能，类似于多晶材料中的抗腐蚀性、镍基合金中的颗粒间氧化、共晶基合金中的蠕变寿命等。

近期的研究表明，铝与材料内部晶界的分布直接相关，高比例的低角度晶界，特别是3角晶界，能够显著提高材料的抗裂纹传播能力，增强其强度和韧性，因此调整晶界特征分布被认为是提高钛基合金室温塑性的有效途径。

热机械加工变形和热处理是控制多晶材料晶界特征分布的关键方法，通常的冷轧和单轴拉伸/压缩方法不适用于钛基合金，因为它们通常较脆。

因此，引入应变以控制钛基合金的GBCD需要一种可行的变形方法，最近多方向等温锻造（MDiF）已被用于制备亚结晶钛基合金，并发展为一种制造超细颗粒金属材料的有效技术。

由于其样品尺寸不受限制、设备简单（无需特殊设备）且效率高，因此成为引入应变控制GBCD的理想选择。

本研究的目标是通过控制和优化钛基合金的GBCD，然后通过适当的退火工艺来提高室温塑性。

本研究以钛-48铝-2Cr-2NB合金为实验材料，呈现出完全的层状组织，平均晶粒尺寸约为100倍，被认为是初始组织。

我们使用电火花切割机将样品切割成尺寸为10×10×15mm的块，并进行了预磨处理，接下来，我们在1100°C下进行了多方向等温锻造（MDiF）实验。

在每个步骤中，样品按照每一步25%的厚度减小的标准进行锻造，应变率为0.01秒^-1。MDiF完成后，变形样品在1100°C下在真空炉中进行了30-90分钟的退火。

我们使用飞量250F扫描电子显微镜研究了样品的微观结构，并使用配备扫描电镜测试了晶粒尺寸和晶界角度分布（GbCD）。

随后对电子背散射结果（EBSD）的原始数据进行了分析，为了进行扫描电镜观察，我们制备了金相样品，并在含有10毫升高频和10毫升高分辨率腐蚀液的环境中进行了腐蚀处理，持续时间为80小时。

为了减小残余应力，所有用于EBSD试验的样品都经过了10毫升HClO电抛光和90毫升C2H4O2室温电解质处理。

合金的机械性能是通过使用别洛维奇硬度测试仪进行纳米压痕测试来测量的，这些测试在室温下进行，负载为300Mn，持续时间为15秒。

每个样品都进行了五次压痕测试，并记录了三个中间值，为了避免连续压痕之间的相互影响，每个压痕之间的距离至少是100倍样品的硬度。

MDiF和退火对金属合金微观结构及储存变形能的影响

实验中展示了经过MDiF处理后金属合金的微观结构，我们可以观察到，在初始材料中存在层状结构，但由于MDiF过程中的动态再结晶（DRX）作用，晶粒被细化、集聚，并部分形成等轴晶粒。

钛基合金在MDiF过程中经历了两种动态再结晶现象：连续动态再结晶和不连续动态再结晶，动态再结晶的动力主要是由于储存的变形能，Cdrx是主要的动态再结晶机制，尤其在严重条件下。

同时，其中还存在少量的Ddrx，原有的晶界被破坏后，由一侧突出的亚晶界继续吸收混乱，而另一侧则聚集了大量混乱。

由于进展不足，其微观结构并不完全均匀，实验结果显示了金属合金的GbCD，其组成分别为9.13%，0.35%和0.15%。

在MIDF过程中，DRX晶粒大多具有高角度随机晶界，导致了低角度随机晶界比例的降低，经过实验后也显示出了MIDF样品中局部方向偏差的分布情况。

较大的核平均定向偏差代表低应变浓度，而较小的核平均定向偏差代表高应变浓度，绿色区域越多，储存的变形能越高，这将在后续的退火处理中为晶界的迁移和反应提供动力。

可以观察到，随着退火时间的增加，组织结构由不完全的等轴结构逐渐转变为完全的等轴结构，晶粒内出现了许多平行直线，这是中低堆叠断裂能材料中退火双生体的典型特征。

随着退火时间的延长，平均晶粒尺寸也逐渐增大，分别为7.68微米、9.14微米和11.44微米，晶粒尺寸从不均匀分布变为均匀分布。

我们还在研究结论中展示了MDI样品在不同退火时间后的晶界重建结果以及相应的随机高角晶界网络数据。

并且实验结果说明了低角度晶界的比例与退火时间的关系，结果表明，在退火过程中，尤其是在3型退火过程中，形成了大量的低角度晶界，低角度晶界的比例随着退火时间的增加而增加。

其中大部分边界较长、直且平行，以晶粒边界为终点，还有一些部分为第三边界，n边界似乎是格本河的一部分，这可能是由于双晶和边界反应，边界反应将低能段引入了随机边界的晶粒生长过程中。

当退火时间达到90分钟时，低角度晶界的比例达到了65.88%，导致随机边界网络被破坏到非常高的水平。

GBCD的优化主要是由于材料内部引入的储存变形能，可以通过评估邻近点之间的方向错误角度来确定局部塑性应变的大小。

随后的实验结论展示了在1100°C下不同退火时间的样品的局部方向结果，结果表明，随着退火时间的增加，样品的局部方向不均匀性逐渐减小。

并且本实验显示了局部方向偏差分布随着退火时间的变化，结果表明，随着退火时间的增加，局部方向分布变得更窄，峰值逐渐转移到较低的角度。

储存的变形能可以通过局部方向错误来计算,具体公式如下:

当E是储能时,A是一个常数,它取决于晶界的类型,当晶界为倾斜边界、扭转边界和混合边界时,G是平均的局部方向错误,G是平均的。

剪切模量 , b is 波格斯向量 D是台阶尺寸。在实验中,晶界是一个混合晶界,A被选为3,步长尺寸被设置为0.8倍。根据研究结果来看,G点是84,B点是0.283纳米。

用公式计算的退火样品的储存能记录在相应的表格中，可以看出,随着退火时间的延长,变形样品中的储存变形能减小。

MDiF处理的钛基合金的组织特征

在退火开始时，变形的基质材料经历了再结晶，这是因为它储存了大量的变形能，而再结晶核心消耗了大量的能量。

这导致了退火30分钟后变形能迅速减小，众所周知，在再结晶退火过程中，变形矩阵容易形成随机晶界，因此特殊晶界的比例较低。

随着退火时间的延长，再结晶完成，晶界开始迁移，晶界迁移伴随着NK3边界的形成，低角度晶界的比例迅速增加至61.17%。

此时，晶界迁移与反应引起的低角度晶界的增殖比例与界面能降低引起的低角度晶界比例减小达到平衡，最终导致低角度晶界在后期退火期间的变化不大。

当退火时间进一步延长时，发生了边界-边界反应，导致变形储能进一步减小，特别是GUS3边界与随机边界之间的相互作用导致了低角度晶界的形成和随机晶界网络的破坏。

随着变形储能的减小，如果进一步延长退火时间，在界面能的驱动下，晶粒可能会以正常模式生长。

然而正常晶粒生长对于GbCD的优化并不会产生积极影响，因此在本研究中，90分钟的退火时间已足以优化钛基合金的GbCD。

可以观察到，经过处理的样品的平均纳米硬度远低于起始材料，随着退火时间的延长，逐渐减小，同时最大渗透深度（H最大值）增加。

纳米硬度值越低，材料的变形能力和塑性就越高。实际上,根据国家统计局的方法提出塑性因子 δ H 为了表征材料的塑性,即无尺寸参数,塑性应变与总应变的比率,可计算如下:

ε, ε P 以及 e 分别是总压痕应变、塑性应变和弹性应变，硬度、弹性模量和 泊松比 测量过的物质。

反映材料横向变形弹性常数的泊松比,通常被选为金属材料的0.3,而H和E是通过镍测试获得的。

钛基合金在室温下的塑性明显提高，与退火时间呈正相关，这一改善可以归因于样品不同的微观结构特征。

室温下钛基合金的低塑性主要是由于其层状Tal结构，该结构具有相同的取向，而多晶同形态（PST）晶体的硬取向相对脆性。

在MDiF联合退火过程中，钛基合金的层状结构被破坏，导致均匀的等轴晶粒结构形成并减小晶粒尺寸，有利于提高钛基合金在室温下的塑性。

随着退火时间的增加，晶粒尺寸基本保持不变，低角晶界的比例进一步增加，特别是连贯晶界。

在材料的塑性变形中，连贯的GU3边界主要起到协调位错移动的作用，建立位错滑动通道，促进变形的滑动分散以及均匀的材料变形。

位错可以轻松沿着连贯的GU3边界滑动，而连贯的GU3边界不断吸收位错并进行大规模的塑性变形，从而避免了位错堆积引起的硬化。

高比例的低角晶界（65.88%）、高比例的高角晶界/随机晶界网络连接性（15.12%）阻碍了裂纹扩展，从而提高了钛基合金的塑性。

通过MIDF与随后的退火处理相结合,可以对钛基合金的晶界结构进行调整,并获得了高比的、随机的边界网分散的低度线(65.88%)/低边线(15.12%)。

最佳工艺是在1100℃时在MDF下退火90分钟,变形温度为1100℃,a 应变率 0.01S -1 以及25%的变形。

塑性因子δ H该方法使钛基合金的室温塑性度明显提高,通过将MIDF与退火处理相结合,对GBCD进行优化。

本研究旨在通过晶界工程调整钛基合金的微观结构以改善其室温塑性，采用多向等温锻造联合退火方法，有针对性地调整了晶界分布，通过回收和再结晶过程为配合点晶格（CSL）边界的再生提供了必要的动力。

这一改进破坏了原有的随机边界网络，显著提高了钛基合金的共温塑性。

这种提高不仅有助于减轻航空发动机的重量，还有望在高温结构材料领域替代镍基合金，为航空航天领域带来潜在的重大突破。