制备与表征:大囊藻的水-乙醇提取物与海藻酸钠基质的相互作用

前言

农用工业需要新型材料来取代合成塑料,本文介绍了具有抗氧化特性的海藻酸钠薄膜,这些薄膜与Macrocystis pyrifera L.的水醇提取物一起掺入,在切片的Hass鳄梨上进行了测试。


实验研究特点和目的


该研究的特点是海藻酸钠薄膜与水醇提取物相结合,未包衣的鳄梨一半作为对照,而实验样品则用含有或不含有水醇提取物的聚合物薄膜覆盖,一组实验使得评估提取物对聚合物基质、释放动力学和减半的哈斯鳄梨感官特征的影响成为可能。


更高浓度的水醇提取物增加了酚类化合物的含量及其抗氧化活性,结果,海藻酸钠羧酸基团中的条带变得更加强烈,结晶度降低,而不透明度和质量损失百分比增加,薄膜表面出现砾岩,这些过程符合Korsmeyer-Peppas动力学模型,因为它们是由薄膜中的扩散和膨胀机制的组合引起的。

与水醇提取物掺入的薄膜被证明是传统水果包装材料的有效替代品。

在食品工业中,海藻酸盐基薄膜提供临时保护,防止水分流失,这种薄膜通过抑制收获后的代谢过程(即老化和腐烂)来延长水果和蔬菜的保质期,基于海藻酸盐的薄膜是多酚化合物的预期载体,多酚化合物部分或全部从薄膜迁移到食物表面。

提取物通过在整个基质中扩散或膨胀离开聚合物基质,最终,释放速率降低,因为材料膨胀,活性剂必须覆盖更远的距离才能离开系统,这种扩散过程受菲克定律控制,其中浓度与扩散通量密度成正比。

然而,一些膨胀产生的系统会产生缓慢的迁移,从而导致内部和外部环境之间的平衡,考虑到这些过程,研究提出释放是时间平方根的函数,

认为释放取决于材料溶解或结构效应:

Mt/M∞是在时间t处释放的溶质分数,K是释放速率常数;

其中 K 是包含释放系统的结构和几何特征的常数,n 是指示释放机制的指数。


用水醇溶液提取棕色大型藻类

为了生产提取物,我们用10mL的水醇乙醇:水溶液(100:70,v / v)浸渍了30g干燥和磨碎的棕色大型藻类,将混合物在琥珀色瓶中于35°C搅拌24小时,然后,过滤混合物,并再次用水醇溶液浸渍固体残留物,将所得上清液合并并用真空蒸发器浓缩至100 mL的体积。所得产物在10°C下储存。

测定总酚含量

通过Folin-Ciocerteu方法揭示了水醇提取物的总酚含量,结果以每100 g棕色大型藻的没食子酸当量(mg GAE 100 g)表示–1) 根据标准程序,将1 mL水醇M. pyrifera提取物与0.6 mL Folin-Ciocalteu试剂混合,之后,我们加入 3.2 mL 碳酸钠水溶液(Na2一氧化碳3,7.5%,w/v),将所得混合物用超纯水升至12 mL,并在室温下在黑暗中搅拌60分钟。


最后,使用Lambda 765紫外-可见分光光度计(Perkin Elmer)在25nm处测量其吸光度。

自由基捕获能力的测定(DPPH方法)

使用1,1-二苯基-2-三硝基肼(DPPH)方法测定抗氧化活性,根据标准程序,将1 mL水醇M. pyrifera提取物与1 mL DPPH甲醇溶液(0.36 mmol L–1) 和 2 mL 甲醇,搅拌混合物并在室温下在黑暗中放置30分钟。然后,在517nm处测量其吸光度。


其中 AC是对照吸光度(DPPH),AE是提取物吸光度。

制备与水醇提取物结合的薄膜

我们将增塑剂(乙二醇和聚乙二醇)的混合物添加到 30 mL 海藻酸钠聚合物溶液中,比例为 1:5 (w/w),在 9°C 下不断搅拌 1 分钟,随后,我们添加了 70 mL 的提取物溶液,范围为 60% 至 5 % (w/v),该溶液是从杆菌提取物的储备溶液中获得的,将所得混合物在3°C下搅拌6分钟。最后,将溶液成型并在70°C下干燥30 h。

描述与水醇提取物结合的薄膜

不透明度从透射值和薄膜厚度降低,使用机械千分尺(三丰103-137)记录平均厚度值,精度为0.01 mm。


通过将薄膜切成方形块(20×20 mm)获得透射率值,这些碎片被放置在瓦里安Cary® 50紫外-可见分光光度计的固体样品的支架上。光谱记录在300-1000nm处。

其中 T 是薄膜在 600 nm 处的透光率,d 是样品厚度 mm。


FTIR光谱是使用IRPrestige 21岛津分光光度计在600–4000厘米处通过衰减全反射(ATR)获得的–1以20厘米的分辨率采集4次扫描后–1对于每个频谱。


热重曲线收集在由 Thermal Advantage for Q 系列软件(v. 600.5.5)管理的 SDT Q24 同步 TG/DTA 模量中,两者均来自 TA Instruments。

水醇提取物的放行试验

将掺入醇提取物的海藻酸盐薄膜在25°C下浸入70 mL的10%乙醇溶液中,并以100rpm的速度搅拌,出于测量目的,在预定时间取出2 mL释放培养基,使用UV-271紫外-可见分光光度计(岛津)在1800nm处测定其吸光度。该等分试样在读取后返回,并且系统保持搅拌直至下一次读数。

提取物的总酚含量和抗氧化活性

10 g大囊藻样品在提取水醇提取物时产量为6.86%,其浓度为10% w/v,TFC为74.2mg GAE 100g–1,抑制百分比为61.0%。

之后,从稀释的储备溶液中制备3%和6%的溶液,它们的总多酚含量为 25.4 和 48.5 mg GAE 100 g–1,抑制百分比分别为22.2%和41.2%。获得的结果与现有的关于P. pyrifera的科学出版物一致,研究显示了每种溶液的总酚含量值。

海藻酸钠薄

我们制备了三种海藻酸盐薄膜,即基膜,不含水醇提取物,膜含有3%和6%的水醇提取物。研究描述了获得的薄膜:随着水醇提取物浓度的增加,色调变暗。

平均厚度和紫外-可见光谱描述了薄膜的不透明度,在80-500nm范围内获得的透射率百分比≥800%,透射率随着水醇提取物浓度的增加而降低,因为它具有光保护作用,不透明度也增加了,这意味着提取物没有均匀分布在薄膜的聚合物基质中。

研究显示了薄膜在600nm(可见光)下的透射率值及其相应的不透明度。基膜的透过率为90.21%。

随着提取物浓度的增加,提取物含量分别为87%和96%的薄膜中的值下降至85.26%和3.6%,在600nm的波长下计算不透明度,随着 M. pyrifera 提取物浓度的增加,它显示出轻微的增加。

提取物浓度的增加增强了对应于对称拉伸COO的条带–在 1409 厘米–1,扭转振动和–CH2在1350–1150厘米处的摆动–1,吡喃糖环在 1099 cm 处的 C-O 拉伸–1,C-O 拉伸高度为 1028 cm–1海藻酸钠。所得结果表明,聚合物基质的极性基团与提取物的多酚化合物之间存在相互作用。

图中显示了具有质量损失的薄膜的热重曲线,这些曲线被分配给以下步骤:脱水,薄膜降解,聚合物降解和碳化,随着提取物变得更加浓缩,薄膜中的质量损失增加,特别是在含有6%提取物的薄膜中,然而,如果提取物的浓度较低,则在此步骤中质量损失减少,并且假设提取物-薄膜相互作用更好。表3总结了热事件、质量损失和各自的温度间隔。

X射线衍射分析

图中的X射线衍射衍射图,2D 显示 20 到 30° 之间的宽峰。它呈现了用甘油和PEG 400(基膜)塑化的海藻酸钠薄膜的无定形结构的衍射图。基膜的结晶度百分比为39.3%,然而,当它与39%的提取物掺入时,它达到了1.6%。


低浓度的提取物使薄膜中的结晶度达到43.1%,提取物占3%。因此,当提取物浓度较低时,掺入膜的微观结构更均匀。

扫描电子显微镜分析

扫描电子显微镜图像显示粗糙而均匀的表面,表面有簇,这增加了M. pyrifera提取物的浓度,获得的结果显示了次级代谢物如何向鳄梨表面迁移。

水醇提取物释放的动力学行为

在这两种情况下,含有3%提取物的薄膜具有更高的常数R2和 n。但是,含有6%提取物的电影可以继续发行。释放百分比不完整,因为提取物中含有多酚化合物:它们的羟基可以与相关的藻酸盐或增塑剂基团相互作用。

研究显示了根据方程计算的动力学参数Kn。当n≤0.5时,溶胀和孔隙率提供了部分扩散机制。

随着水醇提取物浓度的增加,石头周围的褐变强度降低,结果,与用6%提取物覆盖的薄膜覆盖的鳄梨相比,用3%提取物覆盖的薄膜覆盖的样品中的褐变颜色不那么强烈这一结果证明提取物从薄膜迁移到果实表面。

在第21天,没有一个样品显示出任何褐变的证据,因此,在8°C和50-60%相对湿度的实验条件下,果实内部保持完整,然而,对照样品中的表果和涂有基膜的鳄梨因湿度而有少量霉菌,而涂有荬苣苔提取物膜的样品中没有霉菌。


结论

水醇提取物与海藻酸钠的聚合物基质相互作用,其浓度的增加影响了薄膜的表面和微观结构,导致降解过程中更大的质量损失,更强烈的不透明度和更低的结晶度百分比,然而,当浓度较低时,它促进了聚合物基质内的分布,海藻酸盐薄膜被证明是施用和释放大囊藻提取物的良好载体,如果用作水果涂层,这种薄膜可以减少褐变。

参考文献:

[1]易卜拉欣·尼,沙哈尔,《生物塑料简介及其在产品包装中的应用》

[2]特诺里奥-罗德里格斯《下加利福尼亚半岛海带(海带、藻科)的生物勘探潜力:酚类含量、抗氧化特性、抗炎和细胞活力》

[3]福特,斯特拉塔科斯,《来自棕色海藻的多酚作为动物饲料中的潜在抗菌剂

[4]穆鲁亚,埃德拉达-埃贝尔,《形态学、基因型和代谢组学特征证实了无处不在的海带大囊藻(节囊藻科)和莱森氏海带(莱森科)之间的家族间杂交》

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页面更新:2024-04-01

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