阴极荧光（CL）光谱分析技术

CL原理及应用

阴极荧光CL（Cathodoluminescene）是利用电子束轰击氧化物或者半导体材料后，导致带隙或者缺陷位置中电子跃迁，从而辐射紫外、可见或红外光一种光谱技术。利用CL与扫描电镜结合，电子束斑极小，因而可以实现nm级别空间分辨率，对于研究材料中亚纳米级别缺陷分布、载流子动力学和能带结构具有较大的优势。

通过CL可以测试的内容包括：位错缺陷、载流子动力学、界面衬度分析、应力应变分析，能够介绍的信号范围为：一般情况位200~800 nm，更宽范围可以到，200~1600nm。

-10nm的空间分辨率：可以给出纳米结构的完整描述。

-皮秒级别的时间分辨：可以进行载流子动力学的分析。

-0.5nm级别的光谱分辨：研究半导体材料的缺陷类型与分布。

CL探测器的种类

一般根据安装的方式可分为平插式与斜插式

平插式

平插式：优点是具有高效聚光镜和光导管，收集效率高，缺点占用空间，导致其他配件如BSE无法同时使用。

斜插式：节省空间，适合于CL与BSE同时采集。

其他反射镜设计方法还有采用抛物镜面、椭球镜面、特殊曲面、加入光导管等方式。

彩色CL与黑白CL的区别？

彩色CL：在通过聚光系统收集到荧光之后，通过了三色滤镜将信号分开，然后对信号进行放大和处理，最后通过软件合成彩色图像。

黑白CL：样品信号通过聚光系统汇聚之后，直接放大处理成图像，仅有亮暗之分。

影响CL测试效果的主要因素有哪些？

主要影响因素，测试软件参数选择、SEM束流大小、样品制备情况、CL探测器的选择

加速电压，可以影响CL样品表面探测深度，高电压能够激发更多短波长电子跃迁发光，所以得到的光谱也会有影响。

样品不导电或弱导电会使电子束漂移，影响材料发光及Mapping成像

束流太小，使发光信号低于本底，没有波峰；束流太大，会使电子束漂移严重

测试软件参数选择也很重要

应用场景

LED的性能和可靠性：电子束轰击样品表面致发光，测量一定时间内的荧光平均信号

GaN功率晶体管：测量样品发光信号机收集率

线位错密度（TDD）：样品位错导致发光性能改变，测量样品一定区域内发光光谱的Mapping成像，暗区密度即位错密度。

太阳能电池效率:测量样品发光信号收集率

材料中微量元素检测：利用微量元素掺入材料基体会引入缺陷能级，在电子束轰击下会导致CL谱发生，对于微量元素极其灵敏，远高于EDS

CL检测分析对样品的要求

样品类型：半导体样品、矿物样品、微纳器件样品

样品制备要求：

对于半导体样品，根据样品台而异，一般情况可以直径为25mm*1.5mm；

对于矿石样品，需要表面平坦化，对于不导电的样品应该做导电处理；

表面过脏的话，可以用酒精进行擦拭，衬度不好，需要进行喷金或者喷碳处理。

CL的部分分析案例展示

ZnO纳米线精细结构表征

电镜二次电子图像下没有办法显示纳米线比较精细的性能，通过CL分析后，纳米线在弯曲部位存在着应力，内部出现荧光位置的蓝移，标明有压应力，外侧出现红移，代表拉应力。CL分析提供了高的空间分辨率与精细的光谱变化。

GaN光电器件缺陷密度的表征

对于光电器件中，材料缺陷是影响性能的重要指标，随着材料质量的逐步提高，其缺陷也逐步降低，主要以纳米级尺度存在，因此要精细的表征出来，检测手段需要具备很高的空间分辨。检测缺陷目前主要有三种手段：透射电镜、XRD、CL，三种方式有各自不同的优缺点。而CL无论从分析的面积、效率及空间分辨率方面都有绝对的优势。

上述为GaN材料在TEM和CL下的缺陷情况。

地质矿石磷灰石与方钠石CL图像

全色CL

彩色CL[磷灰石（蓝色）/方钠石（绿色）]