EBSD制样技术

为什么EBSD需要制样

1. EBSD是表面技术，信号来自5~20nm的表层
2. 表面损伤, 污染和氧化层将会影响EBSD信号
3. 样品表面需要平, 否则会导致其形貌有阴影
4. 薄膜和单晶样品不需要制样, 可直接进行EBSD分析

制样前（b），后（d）对EBSD分析影响

EBSD制样要求

1. 表面平整、清洁、无残余应力
   通过磨抛得到平整的表面，去除残余应力，可选择离子抛光、化学抛光等方法
2. 导电性良好
   若导电性不好，会束缚电荷，导致背散射电子信号变差，可以采用喷金或者喷碳的方法提高导电性
3. 适合的形状及尺寸
   长*宽*厚<12mm*12mm*1.5mm
4. 制样常见问题
   得不到较好的菊池花样、表面凹凸不平、导电性差

EBSD制样方法及适用样品

EBSD制样方法比较

1.机械抛光+振动抛光

优点：方便，快捷
缺点：试样表面破坏，存在残余应力

2.机械抛光+化学抛光

优点：简单、方便、最常用、抛光工艺要求不高
缺点：不同金属要用不同的化学抛光液

3.机械抛光+电解抛光

优点：方便、快捷、可重复、最常用，无机械变形、可自动化
缺点：抛光工艺（抛光液配方、参数）摸索需要较长时间、抛光不均匀或者形成凹坑、边缘容易被腐蚀、抛光区域有限、电解液有毒

4.机械抛光+离子减薄

优点: 适合所有材料, 尤其脆性材料和小样品。它也适合已经制备EBSD样品, 去除表面的氧化层和表面污染
缺点: 设备贵, 限于制备小样品( 小于10 mm )

5.FIB切割

优点：微观区域进行抛光、效率高、精度高
缺点：抛光面积小、成本高

6.截面抛光机Ar+

优点：Ar离子束轰击，无磨料污染、无划痕、试样损伤小、机械变形小，适合EBSD分析，适用于难抛光的软材料，如Cu、Al、Au、焊料及聚合物等；也适用于难加工的硬材料，如陶瓷、玻璃；软、硬组合的多层材料，如断面制备。抛光区域几百mm，远大于FIB抛光区，操作容易，成本低，不使用水和化学试剂，环保
缺点：对样品前处理要求高，同时抛光区域受限制

EBSD制样质量检测

200倍，即使在金刚石机械抛光后仍然能观察到精磨所留下的划痕

200倍，在微分干涉差显微镜下（DIC）观察到的试样表面的划痕，有可能是金刚石抛光导致

EBSD制样设备与工艺

1.常用切割设备

带条切割机

低速金刚石切割机

高速切割机

切割砂轮的选择很重要，应根据厂家提供的指导手册选择合适等级的砂轮片、润滑剂及切割条件

•避免发热或破坏组织

•不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤

•根据切割样品材料的不同，选择不同的切割方式

•切割中带来的破坏会影响EBSD质量

2.样品镶嵌

•通常推荐使用热镶方式

•较高的温度和压力 (200ºC & 50kN)

粘结材料的选择

•较容易磨掉

•稳定及容易粘结样品

•真空下稳定

•最好能导电

•冷镶，针对不适合热镶的材料

•较低的收缩和高的硬度

•真空下稳定

•通常使用环氧树脂

•镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质

3.平面磨削

•平面磨削直到所有试样表面平整

•磨削工具可根据材料选择

•选择磨削介质类型及粘结方式很重要

•每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕

•每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量

磨削砂轮

磨削破坏区域

精磨/抛光磨削示意图

粗大的划痕表明试样还需精磨

4.机械抛光

通过化学-机械抛光方式可以有效去除金刚石抛光过程中带来的残余应力及试样破坏

抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上；

金刚石抛光可能会留下残余应力或者破坏试样；

抛光介质的选择

氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光

氧化铝基的抛光液

•适合于大多数材料

•浮雕现象轻

石英硅乳胶体

•化学-研磨共同作用

•非常适合有色金属、延展性好的材料及陶瓷材料 •浮雕现象轻

•在抛光的同时还起研磨的作用

5.电解抛光

有利因素

•迅速，快捷

•可重复

•操作人员不需要太多的培训

•无机械变形，可自动化

不利因素

•并不适合于所有金属

•抛光不均匀或者形成凹坑

•边缘被腐蚀

•抛光区域有限

•抛光能力有限

•电解液有毒

•比较难找到合适的抛光工艺

镁合金的电解抛光

电解抛光示意图

不同阶段电解抛光样品表面变化

6.离子抛光

1.用于TEM 样品制备, 最近用于EBSD制样

2.基本过程: 用离子枪轰击倾斜样品面, 去除材料，去除速率取决于材料, 离子枪电流, 电压, 样品和离子枪的几何关系

3.通常快速去除是不可取的，将引入晶格损伤，通常采用低的入射角(小于20度), 小的电流和低的电压，须要1至2小时制备一个样品

4.优点: 适合所有材料, 尤其脆性材料和小样品，它也适合已经制备EBSD样品, 去除表面的氧化层和表面污染

缺点: 设备贵, 限于制备小样品( 小于10 mm )

离子束轰击条件：1mA ion beam at 6kV, 60deg旋转

•随时间增加花样质量增加

•试样表面逐渐被剥蚀

Monel sample，离子束轰击过程中试样不旋转，导致表面出现凹坑

钛合金试样机械抛光A与离子轰击B

经电解抛光使用离子束轰击后花样质量对比

7.FIB

8.截面磨抛

EBSD应用例

2.钛合金的三维EBSD标定

3.在Cu层清晰的晶体取向衬度表明界面抛磨后试样表面没有发生受损

4.截面抛磨机使用Ar离子刻蚀试样表面，对试样表面无明显损伤，因此非常适合用于EBSD试样的制备

5. 99.98% Cu（面心立方）

6. Zn 晶粒

7.纯铜的研磨和抛光划痕