气相色谱仪的优缺点和工作方法

1.气相色谱仪是什么？

气相色谱仪是一种分析技术，用于分离样品混合物中的化学成分，然后对其进行检测以确定其存在和/或含量。 这些化学成分通常是有机分子或气体。 为了使气相色谱分析成功，这些组分必须具有挥发性（通常分子量低于1250 Da）并且具有热稳定性，因此它们在气相色谱系统中不会降解。 在大多数行业中广泛使用的技术：它用于从汽车到化学制品再到制药的许多产品的制造中的质量控制； 出于研究目的，从陨石分析到天然产物； 以及从环境到食品到法医的安全。

2.气相色谱仪如何工作？

顾名思义，气相色谱仪在分离中使用载气，这是流动相的一部分（图1（1））。 载气通过GC系统传输样品分子，理想情况下不会与样品发生反应或损坏仪器组件。
首先使用注射器将样品引入气相色谱仪（GC），或从自动进样器中转移样品（图1（2）），该自动进样器还可以从固体或液体样品基质中提取化学成分 。 样品通过隔垫（图1（3））注入GC进样口，该隔垫可以注入样品混合物而不会损失流动相。 连接到进样口的是一根分析柱（图1（4）），长（10-150 m），窄（内径0.1-0.53 mm）熔融石英或金属管，其内壁覆盖有固定的 阶段。 将分析柱放在烤箱中，并在分析过程中对其进行加热，以洗脱挥发性较小的组分。 色谱柱的出口插入检测器（图1（5）），该检测器响应从色谱柱洗脱的化学成分以产生信号。 信号由采集软件记录在计算机上，以生成色谱图（图1（6））。

图1：气相色谱仪的简化图，显示：（1）载气，（2）自动进样器，（3）进样口，（4）分析柱，（5）检测器和（6）PC 。 将

注入GC进样口后，如果样品混合物的化学成分不在气相中，则首先将其蒸发。 对于低浓度样品，整个蒸气云以不分流方式通过载气转移到分析柱。 对于高浓度样品，只有一部分样品以分流模式转移到分析柱，其余部分则通过分流管线冲洗出系统，以防止分析柱超载。

进入分析柱后，样品组分将通过与固定相的不同相互作用而分离。 因此，在选择要使用的色谱柱类型时，应考虑分析物的挥发性和官能团与固定相匹配。 液相固定相主要分为两种：基于聚乙二醇（PEG）或聚二甲基硅氧烷（PDMS），后者具有不同百分比的二甲基，联苯或中极性官能团，例如氰丙基丙基。 因此，像分离器一样，具有二甲基或低百分比联苯的非极性色谱柱对于分离非极性分析物非常有用。 那些能够进行π-π相互作用的分子可以在含有苯基的固定相上分离。 那些能够进行氢键键合的化合物，例如酸和醇，

最后一步是检测分析物分子何时从色谱柱上洗脱下来。 例如，GC检测器有很多类型：响应CH键的检测器，例如火焰电离检测器（FID）；以及响应于CH键的检测器。 用于检测CH键的检测器。 与特定元素发生反应的元素，例如硫，氮或磷； 以及对分子的特定特性起反应的分子，例如与电子捕获检测器（ECD）一起使用的捕获电子的能力。


3.气相色谱的优缺点

气相色谱是大多数行业中广泛使用的技术。 它用于常规分析研究，可以分析从固体到气体的许多不同基质中的数百至数百种化合物（可以使用GC x GC分析成千上万种化合物）。 这是一项可靠的技术，可以轻松地与其他技术（包括质谱法）联系起来。 GC仅限于分析挥发性化合物，其范围从氦气/氢气到大约1250 u的分子量。 热不稳定的化合物将在热GC中降解，因此应使用冷进样技术和低温将其最小化。 更多极性分析物可能会卡在GC中或丢失，因此应关闭系统并保持良好状态，否则这些分析物应进行衍生化。


4.气相色谱仪常见问题

气相色谱仪中最常见的问题是泄漏。 流动相是一种流经整个系统的气体，因此正确安装零件和消耗品并定期检查泄漏很重要。 对于极性更大的分析物，尤其是痕量分析物，活性是另一个问题。 玻璃衬里和色谱柱上的硅烷醇基团以及系统中积聚的结垢会导致出现拖尾峰，不可逆的吸附或催化分解。 进样口是导致问题最多的区域，因为样品已进样，蒸发并转移到GC色谱柱。 因此，定期进样口维护和使用正确的耗材（例如停用的进样口衬套）对于保持仪器无故障非常重要。