离子色谱仪如何进行检测

化学家的任务通常涉及未知物质的分析。 例如，化学家可能会收到来自水流的水样，并被要求确定存在的污染物的类型和数量。 另一种情况可能涉及化学家确定老年阿尔茨海默病患者的血液化学。 这些只是化学家需要分析和研究未知数并根据他或她获得的结果得出结论的几个例子。


化学家可以使用多种方法来确定未知物质的身份。 离子色谱仪通常这些不同的方法相互结合使用。 例如，光谱学、物理特性的详细研究和化学分析（阳离子和阴离子分析和滴定）都可以成为识别未知物质的有用工具。 在大多数情况下，这些方法可用于直接研究物质。 然而，在其他情况下，为了更有效地使用这些方法，将化合物转化为不同的物种可能是有用的，甚至是必要的。

一类可以改变以简化其分析的化合物是无机盐。 通过使用离子交换树脂将无机盐转化为酸或碱，可以通过滴定对无机盐进行定量研究。 在住宅软水器中发现了使用离子交换树脂转化盐的常见示例，图 1。在此过程中，硬水阳离子（Mg2+、Ca2+、Fe2+）被水置换以软化水并软化钠离子 . 以类似的方式，离子交换色谱可用于将已知量的未知盐转化为酸或碱。


离子交换色谱涉及两个一般原则。 这些包括流动相和固定相。 在阳离子交换色谱中，固定相由大量附着在聚合物树脂上的酸基组成，与水形成浆液并施加到色谱柱上。 流动相将无机盐溶解在合适的溶剂中并将其应用于色谱柱。 当流动相通过色谱柱时，固定相聚合物离子交换树脂上的H离子与流动相中盐的阳离子发生交换。 在塔底收集的溶液含有无机盐的酸形式。 然后可以用标准碱滴定新形成的酸溶液以确定样品中存在的摩尔数。 然后可以根据摩尔数和样品重量确定物质的分子量和未知物的身份。


计算
正如你很快会在这个实验室的技术部分看到的，这个实验需要你称量一定质量的未知盐并将其溶解在溶剂中然后通过 它通过离子交换树脂柱。 如前所述，该过程的目的是将盐转化为其相应的酸。 例如，KCl、LiCl 和 NaCl 都会转化为 HCl。 一旦盐被转化，用标准氢氧化钠溶液滴定该过程产生的酸溶液。 使用从滴定中获得的信息，您可以计算使用的 NaOH 的摩尔数。
NaOH 的摩尔数 = (L of NaOH) (M of NaOH)
使用的 NaOH 的摩尔数等于溶液中存在的 H+ 的摩尔数，也就是未知盐的摩尔数。
NaOH 的摩尔数 = H+ 的摩尔数 = 盐的摩尔数
由于分子量等于克/摩尔：
MWT = 克/摩尔，
并且知道盐的克数和摩尔数，就可以确定化合物的分子量及其身份。


程序 A
称出 0.1000-0.1500 克未知盐并将其溶解在 10 毫升去离子水中。
使用 25 mL 量筒，测量 15 mL 干燥的 Amberlite IR-120 (+) H+ 形式的强酸性阳离子交换树脂。
在旋塞阀关闭的情况下，将一块玻璃棉插入色谱柱底部并用水覆盖。确保没有气泡。可以通过轻轻敲击色谱柱的侧面来去除气泡。
向量筒中的干树脂中加水，直到树脂完全覆盖。将量筒中的树脂和水倒入柱中。再次确保色谱柱中没有气泡。
准备好柱子后，向柱子中加入足够的水，使水位上升到树脂液面上方约 1 英寸。
打开旋塞以允许从柱子底部缓慢滴注（每 2-3 秒约 1 滴），开始通过巴斯德吸管以圆周运动向柱子顶部的内壁加水。不要让加水过于剧烈，以免扰乱树脂床的顶部，或者加水太慢，以至于水位低于树脂床的水平。
继续从柱子中加入和收集水，直到从柱子底部流出的水是无色的。然后将未知物添加到色谱柱顶部，并开始使用干净的 125 mL 烧瓶从色谱柱底部收集溶液。
将未知物加入色谱柱后，用 2 mL 去离子水清洗装有未知物的烧瓶两次，然后将每次洗涤液加入色谱柱。
继续向柱中滴加水，同时让洗脱液收集在 125 mL 烧瓶中。收集到 30 mL 的洗脱液后，使用 pH 试纸检查色谱柱上的洗脱液滴的 pH 值。如果 pH 值接近中性，则停止洗脱并继续进行步骤 B 中的滴定。如果洗脱液仍为酸性，则再收集 10 mL 洗脱液并检查 pH 值。继续以这种方式收集洗脱液，直到洗脱液接近中性，然后继续进行程序 B 中的滴定。


程序 B
将 2-4 滴酚酞指示剂加入到程序 A 中得到的溶液中。
将此解决方案带到位于实验室不同位置的滴定管。用滴定管中存在的 0.1000 M NaOH 标准溶液填充滴定管。
在数据表上的滴定管上记录初始读数并开始滴定。
注意*达到终点所需的 NaOH 量范围为 5-40 mL。达到终点后，记录最终滴定管读数并计算未知物的分子量。