金鉴李工：介绍两种照射模式下的TEM透射电子显微镜

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM）一般利用传播路线与光轴平行或者传播路线在光轴上某一点会聚光这两种电子光源光模式和待测样品之间的相互作用来成像，可把平行光视为手电筒的光源，汇聚光视为激光器的光源。

(a) 高能电子束与样品相互作用产生信号 (b) TEM近似平行光路示意图 (c) TEM汇聚束聚焦光路示意图

一、 平行光照射模式（TEM）

平行光模式下（TEM）光照为面状且范围大。日常检测时主要用于对试样微观形貌与结构进行观测，例如催化剂粉末的外形轮廓，纳米粒子大小，晶面间距以及原子排布情况。

1.TEM明暗场衬度图像

明场成像(Bright field image)：就是在物镜的背焦面上，让透射光束经过物镜的光阑阻挡衍射光束而获得成像。明场像就是通过采集透射电子信号来成像的，试样的厚度越小，电子穿过的范围就越大，试样区域也就越明亮；相反，样品厚度越大，电子就越难通过，样品区域也就越黑。因试样厚薄不均匀，品质不一致所造成的明暗差异，叫做“质厚衬度”。

暗场成像(Dark field image)：是将入射光束方向倾斜2θ角度，通过物镜光阑使衍射光束挡住透射光束得到图像。暗场像是通过收集散射（衍射）电子信号成像，样品质量越大、越厚，其散射越强，暗场下样品区域越亮；反之样品越少，电子散射越弱，样品区域越暗。这种由于衍射强度不同而产生的明暗差异称为“衍射衬度”，暗场下的衍射衬度可用来区分样品中不同区域的晶粒。

(a) 铁氧体纳米颗粒低倍TEM图 (b)暗场像

2.高分辨TEM（HRTEM）图像

HRTEM为相位衬度像，它是参与成像的所有衍射光束和透射光束由于相位差所产生的干涉图像，用于观察晶体内部结构、原子排布和许多精细结构（比如位错、孪晶等）能够得到晶格条纹像，结构像和单个原子像这样分辨率较高的图像信息。

高质量HRTEM像的拍摄，需要较高要求的待测样品：

1）样品足够薄（弱相位近似），厚度小于10 nm；

2）样品在铜网上须稳定牢固，使其能经受电子束的轰击，防止装卸过程中因机械振动而损伤。

单个h-CoO纳米四足体足之间的界面高分辨分析

(a) 电子束沿着某一足的长轴方向入射时两足之间的界面HRTEM像

(b) 将(a)倾转30°后各足之间的界面HRTEM图

(c) 图(b)对应的FFT图

(d)-(f) 分别是(b)中标记A,B,C处的HRTEM像

3.选区电子衍射图像

选区电子衍射（Selected area electron diffraction,SAED）成像是指利用TEM成像光路进行衍射操作使物镜背焦面衍射花样向荧光屏投射出拍摄图样的方法。对SAED进行摄影可得到微米级范围内的结构特征以对物质结构进行定性。图像采集区域由物镜放大倍数和选区光阑尺寸决定，多晶为衍射环，单晶为衍射点。

(a) 单晶硅[111]方向的SAED图

4.能谱图像

X射线能谱(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)是微区成分分析最为常用的一种方法，基于待测样品的特征X射线，可以获取被分析区域存在的元素信息及各元素的相对含量。在TEM平行光模式下，收集到的元素特征X射线按照能量展开成谱，能量对应元素出峰，峰面积比即为元素含量比。

二、汇聚光照射模式（STEM）

汇聚光（STEM）方式成像与平行光电子束不同，它是用聚集电子束对试样进行逐点扫描来实现的，如果需要直接体现试样原子信息或者EDS-Line Scan,EDS-Mapping和STEM-EELS浓度较低的成分分析时，可以选择STEM方式进行成像。

STEM模式下最常用的是HAADF-STEM像，像的强度正比于原子序数Z的平方，Z越大像越亮。测试过程中利用HAADF探头采集样品信息，可以收集得到样品的原子和成分信息。STEM模式也可以进行汇聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED)、BF-STEM(Bright field image)、ADF-STEM(Annular dark field image)等成像拍摄。

(a) Mn3O4@CoMn2O4-CoxO纳米颗粒线扫图

(b) Au/Fe3O4异质结构纳米颗粒的高角环形暗场像（HAADF）以及与之对应颗粒的EDS-Mapping

(c) Au/Fe3O4异质结构界面处原子柱铁离子的EELS光谱

三、TEM前线应用

除了上述常见功能之外，伴随着技术的进步，在TEM的基本功能和结构基础上进行了不同的研制和改造，从而使TEM前线应用有了开拓和发展。如3D-tomography技术原位探讨了物质在光学，电学，磁学，力学和温度等物理场和气/液状态下的变化，及观测软物质材料，不耐电子束照射破坏材料较多原子信息，如iDPC-STEM技术。

原位气氛下ZSM-5吸附和脱附吡啶过程的iDPC-STEM成像