透射电镜论文解读-第六期

摘要：

通过激光粉末床熔合技术制造了新型Ti-5Cu合金（重量百分比）和含有1重量百分比B4C的Ti-5Cu原位复合材料，并系统地研究了它们的微观结构、力学和摩擦学性能。Ti-5Cu的微观结构主要由αTi板条、Ti2Cu和保留的β相组成，而B4C/Ti-5Cu复合材料则由αTi板条、Ti2Cu、TiC、TiB和TiB2相组成。Cu和B4C的添加都促进了前期β和α相的柱状晶粒向等轴晶粒的转变。发现B4C/Ti-5Cu复合材料的硬度（467HV）高于Ti-5Cu（417HV）。此外，该复合材料表现出1100MPa的屈服强度和1250MPa的极限拉伸强度。这些数值高于Ti-5Cu，后者的屈服强度为750MPa，极限抗拉强度为900MPa。然而，这种强度的增加是以破坏时的伸长率这两种材料表现出非常相似的磨损率。

从摘要可知，我们可以提出几个关键词：激光粉末床熔化、钛铜合金、B4C钛铜合金复合材料（αTi板条、Ti2Cu、TiC、TiB、TiB2）、机械性能、磨损率等。可以看出微观结构是主要表征方向。要做微观结构的表征，那肯定要进行物相组成、位向分析等测试与分析，其中SEM、XRD、TEM、EBSD等基本满足微观结构表征需求。

由于我们专业做透射电镜，该文章就透射电镜部分进行主要分析。

直接先看图：

从XRD可知，LPBFed Ti-5Cu合金主要含α-Ti，B4C/Ti-5Cu复合材料含α-Ti、TiB2、Ti2Cu、TiB相。其中我们发现TiC衍射峰较弱且接近α相衍射峰，故通过XRD很难证明TiC的存在，所以这时候要进行TEM测试，重点就会关注TiC分布以及与其他相的位向关系，同时也要关注TiB2、Ti2Cu、TiB与α相的分布以及各自位向关系。

接下来重点就是TEM表征了，来看图：

从Ti-5Cu明场像中，能观察到α相主要成板条状，不过α相界处存在共析区域。而共析区域中存在XRD未检测出来的Ti2Cu相。

那为什么证明是Ti2Cu相呢？由高分辨转FFT进行标定可知是Ti2Cu相，且带轴为[331]

那为什么XRD一开始没有检测出来呢？因为这个Ti2Cu相尺寸非常小，远小于XRD检测限，故检测不出来。

此外，还发现保留的β相，对其高分辨FFT分析可知α与β满足：<001>β//<1-21-3>α，{01-1}β//{0-111}α。

从B4C/Ti-5Cu复合材料面扫图中可知共析区富含Cu，但不连续，且随着α板条的长度逐渐减小。

B与C分别在不同步区域富集，说明B4C与Ti发生了反应，导致B4C分解。

B优先富集在α相界面处，也进一步说明，B4C与Ti的反应优先于共析反应。

此外，TiB的生长有效促进了α板条由柱状向等轴转变。

还观察到大约20nm左右球形TiC颗粒。TiC尺寸有限可能与B4C陶瓷中B4CB与C原子的质量分析有关。

那么问题来了：

在图3方框区域中，面扫结果显示在Ti界面处富集C、B，那么是如何确定TiC、TiB而不是TiB2呢？

仍旧是通过高分辨转FFT进行标定来确定物相。下图4即是证明了这一点，并进一步分析其界面关系。

图4分别对α-Ti、TiC、TiB的高分辨转FFT图进行标定，且在TiB中存在大量堆垛层错，这是由于TiB和Ti晶体之间的晶格失配造成的。同时也观察到TiC与TiB之间为半共格界面，以及从TiB的FFT图中可以推断出，TiC相在TiB相上外延生长。

制样角度

Ti-5Cu属于常见Ti合金，一般双喷+离子减薄即可。

B4C/Ti-5Cu复合材料，一般在制样前，须知道B4C颗粒尺寸，或者B4C颗粒与Ti发生反应后其产物颗粒的尺寸。该步骤一般是在SEM下完成，我们也提供SEM服务。

若颗粒尺寸在微米级的话，常规制样方式（双喷、离子减薄）很难出薄区，因为颗粒与基体硬度相差较大，在离子减薄时基体总是先被减掉，而硬质颗粒还未被减薄，制样难度较大。这种情况下，我们一般建议FIB制样，同样我们也提供FIB制样服务（不成功不收费）。

若颗粒尺寸在纳米级，可以考虑用常规制样方式。

测试角度

文中TEM测试重点关注各种物相分布及取向。拍摄思路为：

1. 在能谱面扫或点扫下快速锁定富含C、B、Cu的区域，若条件满足，可多选几个区域；

2. 对锁定区域进行一系列的形貌拍摄，主要拍摄特征物相形貌（如球形颗粒）分布；

3. 对特征物相进行电子衍射拍摄，若特征物相尺寸小于最小的选区光阑（200nm），考虑进行高分辨拍摄，高分辨可以转FFT，FFT标定结果与电子衍射作用一致。由文中可知颗粒尺寸远小于200nm，故要进行高分辨拍摄。

4. 进行特征物相高分辨拍摄，若条件满足，可多拍摄几个区域，方便后面标定及取向分析。
高分辨拍摄时，优先选靠近出洞位置。

中材新材料案例赏析