《Scripta》延伸率达34.3%！增材制造超细晶Ti

导读：通过添加元素或颗粒来促进增材制造的钛和钛合金的晶粒细化，脆性金属间化合物的形成会导致延展性降低。本研究通过适当控制选择性激光熔化（SLM）参数来实现商业纯钛（CP-Ti）的原位晶粒细化。发现较高的输入能量密度有助于晶粒细化。这归因于SLM工艺固有的循环再加热导致的固有热处理（IHT）效果。制备的CP-Ti表现出34.3%的极高延展性。这项工作证明了利用增材制造（AM）的热循环来细化金属晶粒而不改变成分的可行性。

增材制造（AM）金属和合金的晶粒细化效果引起了广泛的关注。通常，AM过程中的晶粒细化可以通过与材料或加工相关的策略来实现。前者通常涉及添加孕育剂或限制生长的溶质元素，这在轻金属和合金的常规铸造中已得到充分研究。在过去的三年中，晶粒细化已成功地扩展到增材制造铝合金中。但是，对于钛和钛合金，由于缺乏有效的形核剂，在AM工艺中实现显著的晶粒细化是极具挑战性的。然而，通过添加具有高生长限制因子（Q）的溶质（例如硼），增材制造的CP-Ti和Ti-6Al-4V合金的晶粒明显细化并因此获得了提高的强度，但由于形成了脆性的金属间化合物，因此在高添加量下往往牺牲了延展性。此外，大量添加其他元素会导致与“标准”成分的明显偏离。

过在AM工艺期间改变外部和固有工艺参数来控制晶粒尺寸。但该技术无法扩展到粉末床熔合（PBF）过程，因为超声波会破坏重新涂覆的粉末层。因此，控制AM处理参数仍然是细化晶粒的常用方法。与SLM制成的Ti-6Al-4V合金不同，后者通常在原位或异位进行热处理，以控制组成相由SLM生产的CP-Ti在室温下显示单个α/α’相，并且力学性能强烈取决于晶粒尺寸。已有文献证明，SLM制造的CP-Ti的微观结构通常以沿构造方向的柱状晶粒为特征，因此会导致机械性能的各向异性。 相反，EBM制造的CP-Ti的微观结构由细等轴晶粒组成，但是没有讨论晶粒细化的机理。这些结果提出了一个问题，即是否有可能在由SLM制造的CP-Ti中实现原位晶粒细化。

基于此，本研究探索了SLM制造的CP-Ti中实现原位晶粒细化的可能性及其潜在机理。制备的CP-Ti表现出34.3±0的极高延展性，无明显机械各向异性。这项工作证明了利用增材制造（AM）的热循环来细化金属晶粒而不改变成分的可行性。相关研究结果以题为“Achieving high ductility in a selectively laser melted commercial pure-titanium via in-situ grain refifinement”发表在国际顶级期刊Scripta Materialia上。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2020.09.023

从图1可以清楚地看出，较高的体积能量密度有利于晶粒细化。似乎存在临界的体积能量密度（E v = 69.4 J / mm 3），在该能量密度上，可以进行完全的晶粒细化。制成的CP-Ti的屈服强度为502.2±1.7 MPa，伸长率极高，为34.3±0.5％。此外，在沿建筑和扫描方向测试的样品中均未发现各向异性。断裂面在较高放大倍数下显示出面积显着减少和酒窝前移，这是典型的韧性断裂。将文献中可获得的拉伸性能数据与当前工作进行了比较。SLM制造的CP-Ti具有很高的数据分散性，但大多数显示出比其常规制造的同类产品（如铸造和退火）的ASTM标准更高的屈服强度。

图1.SLM制造的CP-Ti在1400毫米/秒的扫描速度下的微观结构演变：（a）250 W和120μm（Ev = 49.6 J / mm3），（b）300 W和120μm（Ev = 59.5 J / mm3），（c）350 W和120μm（Ev = 69.4 J / mm3），（d）350 W和150μm（Ev = 55.6 J / mm3），（e） 350 W和90μm（Ev = 92.6 J / mm3），以及（f）400 W和120μm（Ev = 79.4 J / mm3）。

图2.EBSD图对应于样品c靠近顶部表面的顶部和下部区域：（a1）和（a2）IPF贴图（黑线表示错误对准角≥15°的边界），（b1）和（b2） KAM图，（c1）和（c2）GOS图（GOS值<1.5°的晶粒被视为重结晶晶粒）。 SLM对CP-Ti的多物理场模拟：（d1）ZX平面（平行于扫描方向）的温度轮廓和速度场，其中黑色轮廓线表示熔池边界，（d2）温度轮廓和速度场在 ZY平面（横向于激光束下方的扫描方向），以及（d3）SLM过程中计算域的3D视图。

图3.SLM过程中原位晶粒细化的示意图。

图4.（a）SLM以Ev = 69.4 J / mm3制作的CP-Ti的工程应力-应变曲线（沿构造方向和扫描方向进行测试），以及断层表面的SEM图像和（b）（b）通过不同制造工艺制造的CP-Ti的屈服强度与伸长率。

综上所述，通过优化SLM工艺参数可以实现CP-Ti的原位晶粒细化。发现高于69.4J / mm3的体积能量密度导致明显的晶粒细化。EBSD分析与多物理场模拟相结合表明，原位晶粒细化归因于SLM的热循环。