气质联用对气相色谱有哪些特殊要求呢？

同学们，大家好！上期课程我们对气质联用的结构做了简单的介绍，提到气相色谱的主要作用是给质谱提供已分离的并且被气化的化合物分子。

那么和质谱联用对气相色谱提出了哪些特殊的要求呢？

气质联用对气相色谱系统要求较高的是以下几个部分：气体部分，进样系统和分离系统。接下来，我们就分别讨论一下对这三部分的具体要求：

气体部分

首先是气体部分。

虽然用氦气做载气对于分离的效果更好，但是基于成本考虑，绝大多数气相色谱还是氮气做载气的。

但是在气质联用的时候却不能使用氮气，只能用氦气来做载气。

这是为什么呢？

第一，通过之前的介绍大家都知道气质联用通常使用EI源，而EI源的电离能量较高，所以需要电离能较高的气体做载气，这样才能够减少背景干扰。

氮气的电离能为15.6eV，与一般有机化合物的电离能比较接近，容易被电离，会有比较大的背景干扰。

而且氮气的碎片离子容易与有些化合物的碎片离子发生重叠，从而产生高本底。同时容易干扰低质量范围总离子流图，对离子相对丰度也会有影响。所以不建议在气质联用的时候使用氮气做载气。

而氦气化学惰性好，电离能为24.6eV，是所有气体中电离能最高的，它不会因气流不稳而影响色谱图基线。

并且氦的相对分子质量只有4，易与其他分子组分分离，一般情况下不会对质谱有较大的背景干扰。

第二，氮气的分子量较氦气更大，相同体积的气体更难抽真空。

基于这两点考虑，气质联用选择用氦气，而不是氮气来做载气。

气质联用对气体的第二个要求就是纯度，建议使用五个九以上的载气。这是因为气体纯度越高，杂质对质谱的背景干扰就会越小。

而为了保证气质联用使用时的气体纯度，不仅需要使用五个九以上的载气，也建议在气路中安装脱氧脱烃脱水捕集阱或者三合一捕集阱。

另外，值得注意的是捕集阱是会吸附饱和的，建议大家通过钢瓶的使用次数或者通过指示剂来确定捕集阱的更换时间。

进样系统

接下来是对进样系统的要求，气相色谱的进样系统主要是进样口，最常用的是分流不分流进样口。

因为质谱是一个高灵敏度的检测器，所以建议气相进样口能够使用低流失的隔垫，而进样口衬管在使用时，建议使用经过脱活处理的惰性化衬管，从而减小可能出现的样品残留对质谱结果的影响。

分离系统

第三部分是气相色谱的分离系统，也就是色谱柱。

因为质谱是在真空状态下工作的，为了保证真空度,它对进入质谱的气体流量的要求是很高的，所以气质联用时气相色谱是不能够使用填充柱的。

在使用毛细管柱时，建议内径小于0.25mm，柱流量最高不超过3ml/min。

而且由于质谱是一个高灵敏度检测器，色谱柱的固定相流失应该保持比较低的状态，最好使用专门用于气质分析的色谱柱。推荐使用后缀带MS的色谱柱，比如HP-5MS，TR-5MS。

接口部分

接下来是气相色谱和质谱的接口部分。生产厂家都会提供此处的连接螺母和垫圈。

需要提醒各位同学们的就是，此处不能使用纯石墨垫圈，建议使用硬度较大的石墨／Vespel混合材质的垫圈，它的密封性更好，也更不容易产生碎屑污染离子源。

另外，由于色谱柱进入质谱这段距离较长，所以此处还需要有加热装置以防止化合物冷凝。

一般此处加热温度设置为色谱方法程序升温最高温度以上20到30度，通常在使用时设置为350度。

好了，本期内容就介绍到此，大家有任何问题也欢迎给我们留言。