化学实验专题训练(三)——物质制备型实验

1、无机物制备型实验方案设计的基本思路：

原料

2、无机物制备综合实验的思维方法

【课后作业】

1、过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备：

(1)步骤①加入氨水的目的是______________________，小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________

(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

(二)过氧化钙的制备

CaCO3稀盐酸、煮沸、过滤滤液氨水和双氧水 过滤白色结晶

(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)，将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________________________________________________

(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________________________________________________________

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________

2、醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________________________，仪器a的名称是________

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____________________________________

②同时c中有气体产生，该气体的作用是____________________________________

(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________________________________________；

d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_____________、__________、洗涤、干燥

(4)指出装置d可能存在的缺点_____________________________________________

3、氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。

已知：(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱

(ⅱ)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO

(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH32GaN＋3H2 (Ni做催化剂)

某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示

设计实验步骤如下：

①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内

②先通入一段时间的H2，再加热

③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间

④停止加热，继续通入氨气，直至冷却

⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥

(1)仪器X中的试剂是____________，仪器Y的名称是__________

(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________

(3)步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是__________

a．增大接触面积，加快化学反应速率 b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率

c．为了能更好形成原电池，加快反应速率

(4)步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是_____________________________________

(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：_____________________________________________

(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式：__________________

4、碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂，用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。

(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。

①仪器X的名称为___________；检验装置甲气密性良好的方法是_____________________________________

②实验中K1、K2打开的先后顺序为__________________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有____________________

(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。

①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为______________________________和______________________________

②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是____________________________________(任写一条)

③T ℃时，碳酸镧饱和溶液的浓度为1.0×10－7 mol·L－1，HCO3(－)的电离常数为6.0×10－11。请计算反应

2LaCl3＋3NaHCO3La2(CO3)3↓＋3NaCl＋3HCl的平衡常数K＝________

④利用手持技术测定溶液的pH从而监控反应过程，得到如图曲线。请说明bc段变化的原因：___________

_________________________________________________________________________________________

(3)碳酸镧(相对分子质量为458)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用1.0 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数w＝________

5、氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知： 氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。

Ⅰ.制备氢化锂：选择图1中的装置制备氢化锂(有些装置可重复使用)：

(1)装置的连接顺序(从左至右)为A→______________________________

(2)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是________________________________________

(3)写出制备氢化锂的化学方程式：_____________________________________________________

Ⅱ.制备氢化铝锂：1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH4晶体。

(4)写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式：_______________________________________________

Ⅲ.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度

(5)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好试剂(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是______________________________________________。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是__________

________________________________

(6)在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为______(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)

6、一氧化二氯(Cl2O)是一种氯化剂和氧化剂，极易溶于水，与水反应生成HClO，遇有机物易燃烧或爆炸。利用如图装置可制备Cl2O。回答下列问题：

已知Cl2O的部分性质如表：

熔点

沸点

制备方法

－120.6 ℃

2.0 ℃

2HgO＋2Cl2===Cl2O＋HgCl2·HgO

(1)装置甲中仪器B的名称是____________

(2)装置甲的作用是为该制备反应提供Cl2，写出该装置中制备Cl2的离子方程式：__________________________

(3)装置乙的作用是____________________，装置丙的洗气瓶中盛有的试剂是____________

(4)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝，玻璃丝上附着有HgO粉末，其中玻璃丝的作用是___________________

(5)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置，而不是橡胶管，其原因是_________________________________

(6)氨的沸点为－33.4 ℃，熔点为－77.7 ℃，则装置己中收集到的产物为________(填“固体”“液体”或“气体”)物质。

若实验开始前称量装置戊中的玻璃丝与HgO的混合物的质量为a g，实验结束后玻璃丝及其附着物的质量为b g，则制备的Cl2O为________mol

(7)尾气中的有毒气体成分是________，可用________吸收除去

7、实验室以绿矾(FeSO4·7H2O)制备补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe] 有关物质性质如下：

甘氨酸(NH2CH2COOH)

柠檬酸

甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物

易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性

易溶于水，难溶于乙醇

实验过程：

Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的绿矾溶液

Ⅱ.制备FeCO3：向配制好的绿矾溶液中，缓慢加入200 mL 1.1 mol·L－1 NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀

Ⅲ.制备(NH2CH2COO)2Fe：实验装置如下图(夹持和加热仪器略去)，将实验Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中的反应将C中空气排净，接着滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品

回答下列问题：

(1)实验Ⅰ中：实验室配制绿矾溶液时，为防止FeSO4被氧化变质，应加入的试剂为________(写化学式)。再滴加少量稀硫酸的作用是________________________________

(2)实验Ⅱ中：生成沉淀的离子方程式为_____________________________________

(3)实验Ⅲ中：

①C中盛柠檬酸溶液的仪器名称为_____________________________

②装置A中所盛放的试剂是________

A．Na2CO3和稀H2SO4　　　 　B．CaCO3和稀H2SO4 C．CaCO3和稀盐酸

③确认C中空气排尽的实验现象是_______________________________________

④加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用是________________

⑤洗涤实验Ⅲ中得到的沉淀，所选用的最佳洗涤试剂是________

A．热水　　　　　B．乙醇溶液　　　　　C．柠檬酸溶液

⑥若产品的质量为17.34 g，则产率为________%

8、三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：

P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。

PCl3、POCl3的部分性质如下：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

PCl3

－112

75.5

遇水生成H3PO3和HCl

POCl3

2

105.3

遇水生成H3PO4和HCl

某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：

(1)仪器a的名称为________________，B装置中长颈漏斗的作用是________________

(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为________________________________

(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_____________

(4)反应时，需严格控制三个条件：

①先制取________________，缓慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一种气体

②C装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是_____________________

③反应物必须干燥，否则会在C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为________(写化学式)

(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl 的含量，元素Cl 的质量分数为____________(写出计算式)

Ⅰ.取x g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；

Ⅱ.向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L－1 的AgNO3 溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀；

Ⅲ.再向锥形瓶中加入20 mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；

Ⅳ.然后加入指示剂，用c mol·L－1 NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为V mL。

[已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl )＝3.2×10－10，Ksp(AgSCN )＝2×10－12]

9、肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)：

CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl

实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)

(1)配制 30% NaOH溶液时，所需的玻璃仪器除量筒外，还有________

A．容量瓶 B．烧杯 C．烧瓶 D．玻璃棒

(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式是______________________________________

(3)因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶内混合溶液中NaOH的浓度。请选用所提供的试剂，设计实验方案：________________________________________________________________________

提供的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、0.100 0 mol·L－1盐酸、酚酞试液

实验二：制取水合肼(实验装置如图所示)。

控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114 ℃馏分 (已知：N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl)

(4)分液漏斗中的溶液是________，选择的理由是___________________________________________________

A．CO(NH2)2溶液 B．NaOH和NaClO混合溶液

实验三：测定馏分中水合肼的含量。

称取馏分5.000 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移取25.00 mL，用0.100 0 mol·L－1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右 (已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)

(5)滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是_________________________________________

(6)实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________

10、S2Cl2用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，由硫与限量氯气在50～60℃反应制得，进一步氯化可得SCl2、S2Cl2、SCl2的某些性质如下：

水溶性

密度(g/cm3)

颜色

熔点

沸点

S2Cl2

空气中发烟雾，通水即分解

1.687

金黄色

-76℃

138℃

SCl2

溶于水且剧烈反应

1.621

樱桃红

-122℃

59℃

用如图所示装置制备S2Cl2回答下列问题：

(1)写出S2Cl2的电子式_________________

(2)写出仪器c的名称_____________，实验开始前先在b中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层，这样做的目的是_____________________________

(3)实验时，b装置需加热，最好采用何种方式加热_____________________

(4)b中的反应开始前，需排除装置中的空气，简述相关操作：_________________________

(5)装置d中盛放的试剂是_____________________，其作用是①_________________，②_________________

(6)为了获得更纯净的S2Cl2，需要对产品进行的操作是_____________________

(7)若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的方程式_____________________________

11、无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

图1 图2

步骤1：三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴

步骤2：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中

步骤3：反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品

步骤4：室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品

已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性

②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

(1)仪器A的名称是________，实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是________

(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是________

(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________

(4)有关步骤4的说法，正确的是________

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯

C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯 D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－

①滴定前润洗滴定管的操作方法是______________________________________

②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mol·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)

12、硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O。

(1)利用吸硫装置A制取Na2S2O3

①写出吸硫装置A中发生反应的化学方程式______________________________________________

②装置B的作用是检验装置中SO2的吸收效率，B中试剂是________________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液____________________

③为了使SO2尽可能吸收完全，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是____________(写出一条即可)

(2)从反应液中获得Na2S2O3·5H2O的方法是____________________、减压抽滤、洗涤干燥

(3)实验制得的Na2S2O3·5H2O产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验检测Na2S2O3·5H2O产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论：_________________________________

(4)①Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：

第一步：准确称取a g KIO3(相对分子质量为214)固体配成溶液；

第二步：加入过量KI固体和H2SO4溶液，滴加指示剂；

第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。

则c(Na2S2O3)＝________mol·L－1。(列出算式即可)

(已知：IO3(－)＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O,2S2O3(2－)＋I2===S4O6(2－)＋2I－)

②在滴定过程中下列实验操作会造成实验结果偏低的是________

A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

B．滴定终点时仰视读数

C．锥形瓶用蒸馏水润洗后未进行干燥处理

D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，达滴定终点时发现有气泡

【化学实验专题训练(三)——物质制备型实验】答案

1、(2016·全国卷Ⅲ)

(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀　过滤分离

(2)ade　

(3)酸　除去溶液中的CO2　

(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl

或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解　

(5)去除结晶表面水分　

(6)工艺简单、操作方便　纯度较低

2、(2018·全国卷Ⅰ)

(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗

(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋　②排除c中空气

(3)c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤　

(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

3、(1)浓氨水　球形干燥管

(2)装置F中会产生倒吸

(3)ab

(4)装置F中几乎不再产生气泡

(5)取最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净

(6)GaN＋OH－＋H2OGaO2(－)＋NH3↑

4、(1)①球形干燥管　关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，

说明气密性良好　②先打开K2再打开K1　控制NH3(或CO2)通入量

(2)①2La3＋＋3HCO3(－)===La2(CO3)3↓＋3H＋ H＋＋HCO3(－)===CO2↑＋H2O

②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]

③200

④La3＋完全沉淀，再滴入碳酸氢钠，水解使溶液的碱性增强，pH发生突跃

(3)91.6%

5、(1)D→B→C→B→E

(2)打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯

(3)2Li＋H22LiH

(4)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl

(5)倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四氢呋喃)全部注入a g产品中　确保量气管内气体的压强与大气压强相等

(6))448a(19(V2－V1)%　偏高

6、(1)圆底烧瓶

(2)2Cl－＋4H＋＋MnO2Cl2↑＋Mn2＋＋2H2O

(3)除去Cl2中的HCl杂质　浓硫酸

(4)增大反应物接触面积，提高反应速率

(5)防止Cl2O与橡胶管接触发生燃烧或爆炸

(6)液体　55(b－a)

(7)Cl2、Cl2O　碱液

7、(1)Fe　防止Fe2＋水解

(2)Fe2＋＋2HCO3(－)===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O

(3)①滴液漏斗　

②C　

③D中澄清石灰水变浑浊

④防止二价铁被氧化　

⑤B　

⑥85

8、(1)球形冷凝管　平衡气压

(2)4H＋＋2Cl－＋MnO2Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

(3)在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管

(4)①Cl2　②防止PCl3气化　③HCl

(5))x((4×10－3－cV×10－3×35.5)×100%)%(3.55×(4－cV)

9、(1)BD

(2)Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O

(3)取一定量锥形瓶内的混合溶液，加入适量的H2O2溶液后，滴加2～3滴酚酞试液，用0.100 0 mol·L－1盐酸滴定，重复上述操作2～3次

(4)B　如果将氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化

(5)NaHCO3会与滴定过程中产生的HI反应

(6)9%

10、(1)

(2)直型冷凝管 增大反应接触面积

(3)水浴加热

(4)通Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，再开始加热b

(5)碱石灰 防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应 吸收剩余的Cl2

(6)分馏（或蒸馏）

(7)2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl

11、(1)干燥管　防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

(3)镁屑　

(4)BD

(5)①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次　②97.5%

12、(1)①2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2　

②品红、溴水或酸性KMnO4溶液　颜色很快褪去(其他合理答案也可)　

③控制SO2的流速或增大反应物的浓度(其他合理答案也可)　

(2)蒸发浓缩、降温结晶　

(3)取少量制得的Na2S2O3·5H2O产品于试管中，加水溶解再加入稀盐酸调至酸性，静置片刻，再取上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，则证明含Na2SO4杂质，否则不含Na2SO4　

(4)①214V(6 000a)107V(3 000a)　

②AB