FIB技术（聚焦离子束）是什么

利用静电透镜将离子束聚焦成2~3nm的离子束轰击材料表面，以实现对材料的剥离、沉积、注入、切割和改性等纳米加工操作。

FIB技术的优势有哪些？

1.操作简单、前处理步骤少，对样品污染和损害程度相对低；

2.可实现定点微纳尺度精准切割，尺寸可控，厚度均匀，适用多种显微学和显微谱学的分析；

3. 可实现切割、成像、化学分析一体化。

FIB技术原理

图1 (a) FIB-SEM双束系统工作原理示意图;

(b) Ga离子束与样品的相互作用示意图;

(c) FIB离子束可是样品的示意图;

(d) FIB离子束和GIS系统在样品表面进行诱导沉积的示意图。

FIB-SEM可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通扫描电镜的集合。

离子镜筒的结构示意图如图1(a)，目前应用最广泛的是液态金属镓(Ga)离子源，因为Ga具有低熔点、低蒸气压的特点，同时易获得高密度束流，可以刻蚀大部分材料。

Ga离子束可以被聚焦到5nm以下，高能离子与样品表面原子之间的碰撞会将其表面原子溅射出来，这样就可以通过离子束的扫描轨迹来实现对样品进行精细的微纳米尺度刻蚀功能，用来进行截面观察和特殊形状加工。

离子束还可以与气体注入系统(GIS)结合可实现沉积或者增强刻蚀。

离子束/电子束诱导沉积

将含有金属的有机前驱物加热成气态通过针管喷到样品表面，当离子或电子在该区域扫描时，可以将前驱物分解成易挥发性成分和不易挥发性成分，不易挥发性成分会残留在扫描区域，产生的挥发性气体随排气系统排出

FIB-SEM制备TEM薄片流程

图2 利用FIB-SEM制备透射电镜薄片流程

01

利用 SEM 分析找到感兴趣的区域，表面尽量平整。选定目标微区( 长×宽约为 15×2 μm) ，并在该微区内选定一特征点置于画面中心，倾转样品台至样品表面与离子束垂直( ～ 54°) 。

为了避免在此过程中离子束对样品表面的“误伤”，通常还需利用电子束及离子束沉积的方式在该目标微区表面预先沉积约～1 μm 厚的 Pt 或 C，作为保护层( 配合气体注入系统，GIS) ( 图 2a)

02

待样品倾转到合适角度并移动到视野中心位置后，利用离子束在保护层上下两侧紧邻区域向纵深方向挖出两个凹型槽，初步将目标样品暴露出来( 图 2b) 。这个过程通常先采用大束流进行粗切，当靠近目标样品时需要降低离子束束流进行精细切割，直到宽度约 1. 5 μm。然后，通过转动样品台的倾角至 0 ～ 10°，并通过离子束继续切割将目标样品的底部及其一个侧边与母样断开。此时，目标样品与母样只有一个侧边相连。

03

移动纳米操作手，使其尖端缓慢接近样品，按针尖与样品的距离选择合适的速度( 即保证移动

相应距离约需 5 ～ 10 秒) 。待针尖轻轻接触到目标样品顶部的端口位置，采用 GIS 系统对连接处进行Pt 沉积( 30 kV，20 ～ 50 pA) ，从而将目标样品与纳米操作手相连。之后，采用离子束将目标样品与母样从另一边完全切离，并移动纳米操作手将目标样品从母样中缓慢提出( 图 2c) 。

04

将 FIB 专用的 TEM 载网竖直放入到专用样品台中，并在 FIB 中将载网倾转和样品同样的角度，缓慢上移至优中心处。移动纳米操作手使目标样品缓慢下降，轻轻贴到载网上，然后利用 GIS 系统在目标样品与 TEM 载网的接触点上沉积 Pt 并连接，连接牢固后利用离子束切割将操作手的针尖与目标样品进行断开，撤出针尖。

05

对已经固定在 FIB 专用 TEM 载网上的目标样品进行二次减薄和精修。为了保护样品表面不被离子束很快刻蚀掉，样品刻蚀角度需偏转 1. 5°。随着样品减薄，其易受损伤程度增加，因此需要逐步降低束流，最终达到所需厚度( 通常为 ～ 100 nm) ( 在电子束 5 kV 或 3 kV 透亮) 。

加工注意事项：

FIB 刻蚀过程中，电荷容易在样品表面积累产生荷电效应，从而造成样品的漂移，通常需对样品表面进行比常规SEM 分析更厚层的镀碳或镀金处理

FIB-SEM 制备出的 FIB 超薄样品为微米大小纳米厚度，只有两个连接点与 TEM载网相连，在后续的转移和实验过程极易遭受外力破坏。建议将 FIB 超薄片样品妥善保存在超弹膜盒中，压紧防止其自由移动。

参考文献：

[1] 谷立新，李金华聚集离子束显微镜技术及其在地球和行星科学研究中的应用.