文|大小碗

编辑|大小碗

前言

包壳管是反应堆安全的重要保障，为确保燃料元件几何尺寸的完整性与稳定性，要求包壳管材料必须具有良好的力学性能和辐照稳定性。

奥氏体不锈钢不但具有较强的高温力学性能和耐腐蚀性能，同时也具备一定的抗辐照性能，因此成为了包壳管的主流材料之一。

CN-1515奥氏体不锈钢是中国自主研制的用于快堆包壳管的材料，目前CN-1515不锈钢包壳管主要通过真空冶炼→锻造→热穿孔→冷变形→固溶处理→冷变形的工艺来生产。

固溶处理后的最终冷变形，一方面是为了通过适当的加工硬化来提高包壳管的强度，另一方面是为了在显微组织中引入大量位错，吸收由辐照产生的点缺陷，并增加吸收裂变产物的陷阱。

现有研究表明：包壳管的抗辐照肿胀性能与基体内的晶界，位错的密度、组态等相关。

本文通过透射电镜（TEM）和背散射电子衍射（EBSD）对最终冷变形后包壳管中位错、孪晶等亚结构的变化进行分析，以期为日后研究最终冷变形与包壳管抗辐照肿胀性能的关系建立实验基础。本文中所涉及的冷变形无特殊说明外，均指的是固溶处理后的最终冷变形。

既然包壳管这么“讲究”，那么我们在用料和加工方面，具体该注意什么呢？

包壳管（N2）

实验材料及方法

本实验所用管材为CN-1515奥氏体不锈钢，具体成分（质量分数）见表1。

本实验一共采用5组试样，具体的冷变形加工参数见表2。

1-5号钢管全部经过相同工艺后再进行最终的冷加工。其中，1号钢管是固溶态试样，将其作为变形量为0的对比试样。

冷变形结束后用线切割沿横截面切一段圆管，管长10mm，然后沿纵向剖开切出60°圆弧管段用砂纸进行研磨。

为避免因过度研磨引入大量位错影响实验结果，故没有将透射试样厚度研磨至常规50μm以下，而是选择将透射试样厚度以相同制备方法统一研磨至90μm，这样即使因制样引起的额外位错也可保证一个较低的同一水平。

随后在薄片上冲出3个φ3mm的圆片，然后使用体积分数为5%的高氯酸酒精溶液进行电解双喷。

背散射电子衍射（EBSD）样品通过电解抛光的方法制备。电解液为10%的草酸溶液，电压6V，电解时间50s。

实验结果与讨论

不同冷轧变形量下CN-1515包壳管的亚结构图1为固溶处理后CN-1515奥氏体不锈钢不同

视场内的亚结构。

固溶态管材的晶粒内部位错密度很低，有少量位错在析出物位置钉扎，位错长度均在0.35μm左右，如图1（a）所示；还可以看到少量退火孪晶，退火孪晶的宽度为0.34～0.57μm，如图1（a）（b）所示。

在退火孪晶边上有堆垛层错，如图1（b）所示。还有从晶界处向晶内伸出的堆垛层错。

在晶粒中可以清晰地看到一些第二相粒子，这些第二相粒子的直径大约0.2μm，如图1（c）所示。

从能谱分析中可以看出，第二相粒子为Ti的碳化物。第二相粒子的元素组成及元素含量分别如图2和表3所示。

图3为经过变形量15%冷轧后CN-1515奥氏体不锈钢不同视场内的亚结构。15%冷轧变形量与固溶态的微观组织相比最大差异就是位错数量增多，而且位错之间聚集缠结会形成位错胞，胞壁上有大量位错，而胞内位错数量很少。位错胞直径有0.2～0.28μm，如图3（c）（d）所示。

固溶态管材内看到的退火孪晶在这里很少看到，却出现了少量相互交叉的形变孪晶，这些形变孪晶的宽度为0.03~0.043μm，相邻两条形变孪晶的间距大概为0.8~1μm，如图3（a）（b）所示，可以看出，在图3（a）中一共有6条形变孪晶。

这些形变孪晶的形态很平直，有的从晶界处延伸到晶内，有的还可以看到横穿第二相粒子。

图4为经过变形量20%冷轧后CN-1515奥氏体不锈钢的亚结构。在20%冷轧变形量的工艺下，形变孪晶明显增多，并且比15%变形量时更细小。

此时形变孪晶的宽度为0.026～0.036μm，相邻两条形变孪晶的间距为0.46～0.87μm，可以看出，在图4中一共有10条形变孪晶。

图5为经过变形量25%冷轧后CN-1515奥氏体不锈钢不同视场内的亚结构。25%冷轧变形量的晶粒内部出现了大量的形变孪晶。

形变孪晶变得更细，其宽度小于0.2μm，相邻两条形变孪晶的间距为0.12～0.6μm，可以看出。

在图5（a）中一共有15条形变孪晶。

随着冷轧变形量的提高，退火孪晶逐渐在视野中消失，形变孪晶数量逐渐增多，如图6所示，孪晶宽度和孪晶间距不断变小。

冷轧条件下，即使变形量增大到25%，形变孪晶的形态也是一直保持平直。

图7为经过变形量20%冷拔后CN-1515奥氏体不锈钢的亚结构。20%变形量的冷拔管的晶粒内部都是细长的孪晶，与20%冷轧后的形变孪晶相比，这里的孪晶量更大。

形变孪晶的宽度为0.03~0.04μm，相邻两条形变孪晶的间距约为0.11μm，如图7（a）（b）所示。

可以看出，在图7（a）中一共有22条形变孪晶。部分区域的位错聚集形态和冷轧相比有较大差异，呈现＃字形的分布状态，如图7（c）所示。

冷加工对孪晶的作用

统计不同试样中退火孪晶宽度，形变孪晶的宽度、间距及数量，还有位错尺寸信息，见表4。

通过比较可以得出，对比20%变形量时的冷轧和冷拔，形成的形变孪晶宽度近似，但冷拔的形变孪晶的间距更小，只有冷轧的四分之一，数量却更多，多出两倍以上。

从孪晶形态上看，冷拔的形变孪晶多发生弯曲或弯折，孪晶界已经产生了显著的弯曲变化，而冷轧保持平直。

金属塑性变形的主要方式是滑移和孪生。滑移对塑性变形的贡献量更大，而孪生对变形的贡献量虽小，但是孪生可以改变晶体取向，使滑移更容易进行。

形变孪晶产生的内在条件是材料本身有较低的层错能，具有较低层错能的金属不易发生交滑移，位错容易分解为不全位错。

外在条件是具有较高的应变速率或在较低的温度下变形，而直接原因就是在高应力应变区，滑移难以进行。内在条件和外在条件的本质都是因为位错不易滑移。

由CN-1515奥氏体不锈钢的透射电镜观察结果可以看出，基体内主要是位错胞和形变孪晶的出现，这是因为奥氏体不锈钢具有较低的堆垛层错能。

根据已有研究，小角度晶界比例可以用来定性判断塑性变形引起的位错密度的变化。本文通过EBSD对不同工艺下小角度晶界比例进行统计，结果如图8所示。

在未经过冷轧变形时（固溶态），试样的小角度晶界比例只有8%；经过15%的冷轧变形后，试样的小角度晶界比例增加到了69%。

当冷轧变形量继续增加至20%和25%时，试样的小角度晶界比例分别为75%和81%，较15%的冷轧变形量分别增加了9%和17%。

冷轧变形量为15%时，主要的变形方式是滑移，与固溶态相比，晶粒内产生大量位错，位错缠结形成位错胞。

而随着冷轧变形量的增加，位错密度在15%冷轧变形量的基础上略有增加，变化并不显著。

此外，根据表4可知，冷轧变形量为20%和25%时，试样的形变孪晶数量较15%的冷轧变形量分别增加了67%和150%。

可见随着冷轧变形量的增加，形变孪晶的增量远大于位错密度，说明此时主要的变形机制是孪生变形。

当变形量到达15%时，位错密度几乎达到饱和，位错的交互作用增强，限制了位错滑移，CN-1515奥氏体不锈钢为了协调变形，产生大量形变孪晶来改变晶体位向，以使滑移继续开动。

由表4可知，形变孪晶的数量随着冷轧变形量的增大而增多，这证实了形变孪晶产生的位置是位错难以滑移的高应力、高应变区。

对比20%变形量的冷轧和冷拔试样，发现二者形变孪晶的宽度相似，但是冷拔工艺下形变孪晶的间距小于冷轧工艺，形变孪晶的数量大于冷轧工艺。

这说明在相同变形量条件下，冷拔试样中形变孪晶的密度大于冷轧工艺，即在相同变形量条件下，冷拔工艺更有利于形变孪晶的产生。

由于冷拔的应变速率远大于冷轧，因此，在变形过程中冷拔试样更容易出现应力集中区域，位错弯曲、缠结的现象也更加显著，此时，位错滑移的难度更大，从而更有利于孪晶的生成。

对比20%变形量时不同冷加工方式下形变孪晶的形态发现，冷轧工艺下形变孪晶的边界较平直，而冷拔工艺下形变孪晶的边界出现了弯折现象，并且形成了阶梯状结构。

分析认为，在较大的应变速率下，形变孪晶与位错产生了巨大的交互作用，为绕过位错，部分形变孪晶出现了弯折现象，穿越相邻的晶界，将基体组织分割成了多个细小的格纹状亚晶结构，如图7（a）。

此外，根据冷拔变形时钢管的受力特点，钢管变形区除受到沿轴向的拉拔力之外，还会受到模具模壁的压力以及与拉拔方向相反的摩擦力。

在摩擦力和模壁压力的共同作用下，变形区内的钢管在这二者的合力方向会产生剪切变形，分析认为，这也可能是造成冷拔形变孪晶出现弯折的原因。

作者观点

随着冷轧变形量的提高，退火孪晶数量减少，形变孪晶数量逐渐增多，孪晶宽度和孪晶间距不断变小。

孪晶宽度由变形量为15%时的0.03~0.043μm减小到25%时的＜0.02μm，而位错胞的尺寸呈现先变大后变小的趋势。

位错胞尺寸由变形量为15%时的0.2～0.28μm，到20%时的0.27~0.35μm，再到25%时的0.18～0.2μm。冷轧工艺条件下，形变孪晶的形态也是一直保持平直。

冷拔时出现孪晶界的弯折。当冷轧变形量小于15%时，主要的变形方式是滑移，晶粒内产生大量位错，位错缠结形成位错胞。

当冷轧变形量从15%增加到25%时，位错密度没有明显增大，形变孪晶不断增加，主要的变形机制是孪生变形。

当变形量均为20%时，由于冷拔的应变速率远比冷轧高，导致冷拔时的孪晶数量远大于冷轧，超过了冷轧孪晶数量的2倍以上。

参考文献

［1］刘满星，诸葛兰剑，吴雪梅，等.包壳管内壁表面螺旋波等离子体渗氮处理研究［J］.节能技术，2022，40（2）：130-135.

［2］高佩.热处理对15-15Ti不锈钢包壳管组织及拉伸性能的影响［J］.钢管，2022，51（1）：13-17.

［3］高佩，王锋，罗煦.快堆燃料组件包壳管用15-15Ti不锈钢的热塑性［J］.金属功能材料，2020，27（5）：33-37.

［4］柳木桐，王彧，钟平，等.00Cr18Ni10N奥氏体不锈钢200～600℃高温疲劳性能的研究［J］.特殊钢，2022，43（4）：100-103.

［5］陈平，张瑞谦，段振刚，等.面向不同先进反应堆应用的新型不锈钢包壳研发进展［J］.中国基础科学，2021，23（4）：1-8.

［6］李青，崔利民，史咏鑫，等.核电用超纯316H奧氏体不锈钢锻件的质量控制［J］.特殊钢，2022，43（3）：30-34.

［7］曾莉，王斌，徐梅，等.硼对奥氏体不锈钢高温氧化性能的作用机理［J］.特殊钢，2023，44（2）：61-64.