精确测量的科技突破,定量X射线断层扫描技术

文 |虚浮記憶

编辑 |虚浮記憶


引言

在过去的15年中,X射线计算机断层扫描经历了快速增长,空间分辨率和图像重建时间,得到了显著提高,因此成为材料实验室中常用的工具,实际上,IMR已经发表了两篇关于这个主题的优秀评论,以及一些书籍。

最初CT主要用于获取3D图像,通过可视化判断进行材料诊断,最近,越来越多的趋势是通过定量分析,从这些图像中提取关键的材料科学参数,这显著提高了从3D成像中获取信息的水平。

在某些情况下,侧重于从单个3D体积对微观结构进行定量表征,在其他情况下,通过比较连续的3D图像,对材料科学中的结构演变进行量化,并支持微力学实验和建模

断层成像的新兴途径

断层扫描一词源自希腊语中的“tomos”,意为切片或切割,以及“图形”,意为图像或表示,在材料科学中,实验实践从最初使用扇形光束收集物体横截面切片,转向使用锥形或平行光束照明,以收集完整的三维体积

目前还没有一个确切的词,来描述这种三维体积。因此,断层扫描一词用于指代从数百或数千张三维图像重建的二维虚拟体积,这种基于三维衰减的断层扫描,已经在其他地方广泛地进行了研究。

相位成像

上面所提到的各种相位成像方法和技术,旨在改进对微小结构的成像,这些方法有助于提高物体之间的对比度,尤其适用于软固体和化石等类似衰减光束的物体,相位成像技术使得即使相衬效果不明显,也能通过增强边缘对比度,更容易处理和分割相位图像。

这样可以获取低对比度微观结构的定量信息,这是传统的衰减对比度成像无法实现的,其中一种方法是传播相衬,利用X射线的菲涅耳衍射,来增强物体内边缘和边界的可见性,另一种是基于分析仪的衍射增强成像。

使用布拉格晶体将物体引起的折射效应,转换为探测器平面中的强度效应,还有光栅干涉测量,其中一个或多个光栅,充当波前调制器和或分析仪,虽然速度较慢,但可用于低亮度光源。

另外,还有泽尼克对比度,这是一种最古老的技术,通过移相器引入相移来产生相差。此外,还有相干衍射成像,它使用高度相干的光束,从非常小的样品中获得衍射图案,通过计算将衍射图案转换为图像,而不是使用透镜,来实现高空间分辨率图像。

这些技术对于超高分辨率成像非常有用,例如对金纳米晶体中50纳米宽孪生体的成像,然而,对于复杂的物体和结构,计算重建仍然是一种挑战,因此这些方法目前仍然是一种利基方法。

这些相位成像技术使得能够更好地了解微小结构,对于研究和实验有很大的价值,向越来越快的3D成像帧速率的转变,正在开辟一条无法通过其他方式,轻松研究的成像应用的整个途径。

在实验X射线断层扫描中,一个基本原则是样品在采集投影期间应保持不变,以实现声音重建,直到最近,即使在强烈的同步辐射源下,也不可能在不到5分钟的时间内获得扫描,例如,在研究疲劳裂纹扩展、应力或温度引起的微观结构变化时。

因此有必要在采集期间,将加载条件保持在恒定水平,或者在热刺激的情况下,淬火试样以冻结其微观结构,这些限制排除了许多有趣的结构变化的进化研究,如下图所示,近年来已经取得了相当大的改进,例如通过将高效荧光屏和快速读出电荷耦合器件。

互补金属氧化物半导体检测器,与非常强烈的白色或粉红色光束相结合,事实上,通量可能如此之大,以至于在某些情况下可能发生局部损伤,尤其是在使用白色同步加速器光束成像时。

在长时间尺度事件方面,X射线成像在实验室源和同步辐射源中都有应用,实验室源的优势在于可以跟踪几天或几个月内发生的结构变化,并且在分辨率方面与同步辐射源相竞争。然而,对于定量工作,需要注意X射线焦点空间的稳定性对精度的影响。

在短时间尺度上,X射线成像可以用于研究从秒到分钟的过程,例如它可以用来观察面包制作、啤酒泡沫动力学,以及材料的蠕变变形等过程,此外,该时间尺度还适用于跟踪损伤累积过程,例如模型金属基复合材料的拉伸测试期间实时识别损伤事件。

第二时间尺度的快速成像,适用于研究金属的粗化、熔化、凝固和重熔等过程,它可以帮助理解半固体金属的行为,并在铸造等领域提供重要信息。

X射线成像在不同时间尺度上的应用,有助于深入了解材料和物理现象的演变,推动科学和工程的发展,同时,定量工作中需要注意影响精度的因素,如X射线焦点空间的稳定性。

在半固态铝合金的高温拉伸试验中,获取的快速成像,在本例中,快速成像与数字体积相关和图像处理相结合,带来了新的见解。

A部分凝固金属热撕裂过程中的虚拟截面,b为数字体积相关性确定的应变局部变化,c为台阶间空隙的体积变化,显示了局部变形区空隙的内部生长情况,研究了陶瓷水浆中冰晶的凝固过程,称为冷冻铸造。

使用断层扫描技术,他们在每秒内获得了多个图像,体素大小重建为1.7微米,这种高帧速率的成像方法,可以为材料设计提供有价值的信息,因为可以通过控制凝固条件进行微观结构的定制。

在亚秒级时间尺度上,同步加速器源现在能够每秒获取多达270,000帧的射线照相,而断层扫描帧速率接近每秒数十帧,最新的超快速实验室X射线扫描仪,可以在千分之一秒内,获取一个或两个断层扫描切片。

这种装置通过非常快速地扫描电子束穿过样品,形成移动的X射线源,并在固定的探测器线前照亮固定样品,通过与扫描同步,可以重建断层扫描切片,这些超快速成像方法,在研究液体中的气泡和其他快速动态过程方面,有广泛的应用。

值得一提的是,这些实验室系统的优点在于采用照明移动,而不是样品移动的方式进行成像,因为需要旋转样品,可能会限制断层扫描的采集速度,或干扰正在监控的进程,这些高帧速率和超快速成像方法的发展,使得X射线成像在更广泛的应用领域成为可能,推动了科学和工程的进步,

具有两个断层扫描平面的超快电子束 X 射线 CT 系统,和 b 成像水空气两相流示例,该流以 2500 fps 成像,而系统的最大帧速率为 8000 fps,图像显示了通过三维数据集的轴向切割,其中垂直轴是时间。

分辨率成像

直到最近,微米分辨率代表了最先进的技术,亚微米断层扫描,现在可以使用同步加速器和实验室来源,尽管采集速率明显不同,对于纳米断层扫描光学元件通常用于将光束聚焦到亚微米点源。

多年来,菲涅尔区板一直被用于高分辨率的X射线成像,在软X射线范围内,FZP可以产生非常小的焦点,这对于高分辨率成像非常有帮助,研究人员利用纳米制造技术,将两个较粗的互补FZP对齐到2纳米以内,实现了约815纳米的空间分辨率。

这种技术对生物应用非常有用,因为它适用于许多元素的K和L边缘,如碳、氮、氧、铁和铝,虽然视野较小,仅为10微米,但对于非常薄的样品,以及除最轻元素之外的所有元素成像是可行的。

随着X射线能量的增加,制造高质量的FZP变得更加困难,在8-11 keV能量范围内工作时,可以探测铜、锌、镓、砷、钽、钨等材料的边缘,适用于半导体行业,一些研究者利用890纳米厚的金FZP,以60纳米的分辨率,对半导体器件中的缺陷进行成像。

然而随着X射线能量超过10 keV,菲涅尔区板的制造变得不切实际,尽管最近已经取得了一些进展,使得在3-30 kV范围内工作的30纳米显微镜成为可能。

要获得高分辨率图像,需要花费一些时间,通常每个断层扫描数据集,仅包含50-200张X光片,由于滤波背投影重建方法,在这种粗角间距下效果不好,所以通常使用代数重建技术,考虑到曝光时间与空间分辨率的第四次方成反比。

对于分辨率明显优于30纳米的X射线断层扫描,可能需要更高亮度的X射线源,这可能只能在同步加速器源中实现。总的来说,菲涅尔区板的使用使得X射线成像在高分辨率和不同能量范围内成为可能,为材料科学和半导体行业等领域提供了有价值的工具。

然而获得高分辨率图像可能需要一定时间,并且在较高分辨率的情况下,可能需要更高亮度的X射线源,随着X射线能量超过8 keV,制造FZP变得越来越困难,因此研究人员开始探索基于K-B光学器件的更硬的X射线显微镜。

这些显微镜包括使用K-B反射镜,在90·20 keV下工作,实现5 nm分辨率的变焦显微镜,以及以50 keV工作实现9 nm分辨率的显微镜,较硬的X射线特别适合金属和复合材料的研究,例如在17.5 keV用于铝基系统和29 keV用于钛系统。

除了FZP,电子显微镜光学元件,也可以用于X射线投影显微镜,霍恩和瓦尔廷格是最早意识到扫描电子显微镜,可用于X射线投影显微镜的研究者之一,他们利用电子束形成高度聚焦的光斑。

随着场发射枪源的发展和探测器技术的改进,这种方法在接近高性能FZP X射线显微镜的能力,但成本更低,更易获得。空间分辨率和X射线通量,取决于选择的目标材料,如金、银、钽和钛。

目标的选择决定了相互作用体积和X射线生成效率,随着原子序数的增加,效率也增加,通过选择较薄的目标箔,可以获得小的电子相互作用体积,从而获得更小的有效源尺寸,通过使用这种方法收集的图像,报道了分辨率优于60纳米。

一些研究者将非破坏性SEM X射线断层扫描,与破坏性连续切片FIB断层扫描相结合,创造了术语相关断层扫描,以提供时间和高空间分辨率的晶界信息,用于研究铝合金中的晶间腐蚀。这种3D成像的组合在桥接量程,或提供补充信息方面有很大的潜力。

结语

在过去的20年里,X射线显微CT在空间和时间分辨率以及3D图像和图像序列的量化程度方面取得了显著进步。现在,分析数据集的时间通常比捕获数据集本身花费更长时间,需要10-100倍的时间来分析数据。

然而许多研究人员仍然只能提取相对基本的指标来量化他们图像的几何和时间特征。使用开源和专有软件工具箱进行图像量化的可用性可能会提高用户无损提取有关样本的有用信息的程度。相关断层扫描类似于相关显微镜,可以将不同的测量工具组合在一起。

以对相同的3D特征进行成像,或者在多个长度尺度上跟踪特征,这将变得更加普遍。在未来,选择实验室源或同步加速器X射线源是否使用可能不再由空间分辨率决定,所需时间尺度的事件决定。定量X射线断层扫描是一项重要的非破坏性成像技术,取得了长足的发展。

随着空间和时间分辨率的提高,CT技术在材料科学、生命科学、医学和工程领域的应用前景广阔。仍然需要克服一些挑战,以实现更高效和准确的图像量化。未来,随着技术的不断发展,CT将继续在科学和工程领域发挥重要作用,并为社会带来更多的福祉和进步。

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