FIB/SEM双束电镜·制备TEM试样

在我们经常接触到的表征分析方法当中，扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy简称SEM）可以观察试样表面的形貌和成份，但是无法得到试样内部的信息，透射电子显微镜（Transmission Microscop简称TEM）尽管能够分析反映试样内部（或者表面）信息的薄膜试样的形貌，成份和结构信息，但是其前提条件是能够制备出待分析区域内的薄膜试样，常规透射电镜试样制备方法已经越来越难满足纳米材料表征对于特定部位和特定取向的制样要求了。 聚焦离子束系统（FIB）为了解决上述问题其应用范围也在不断扩大。

双束聚焦离子束系统

双束聚焦离子束系统可简单地理解为是单束聚焦离子束和普通SEM之间的耦合。 单束聚焦离子束系统包括离子源，离子光学柱，束描画系统，信号采集系统，样品台五大部分。 离子源设于离子束镜筒顶部，向其施加更强电场可提取带正电荷离子，经静电透镜和偏转装置聚焦与偏转后实现样品可控扫描。 样品加工采用加速离子轰击试样溅射表面原子的方法进行，而生成的二次电子及二次离子则由对应探测器进行采集及成像。为了避免离子束受周围气体分子的影响，与扫描电镜类似，样品腔和离子束镜筒需要在高真空条件下( ＜7×10－6 Pa) 工作。

常用的双束设备有电子束竖直安装、离子束和电子束呈一定角度安装、见下图。 人们常把电子束与离子束聚焦平面相交称为共心高度位置。 使用时试样位于共心高度位置既可实现电子束成像又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。

双束系统还可以配备不同的附属设备以达到特定目的，如：特定的气体注入系统( GIS) ， 能谱或电子背散射衍射系统，纳米操纵仪和各种可控的样品台。

离子源

离子源作为双束系统的关键部件和离子束发生设备。 离子源主要技术指标有：离子束流强范围、离子能范围、最小束斑大小、发射离子稳定性、寿命。 这些技术指标常常决定着整个离子束设备及其加工工艺水平。 所以聚焦离子束加工系统研制和离子源研制是紧密相关的。

目前可用的离子源包括: 液态金属离子源，可以用于液态金属离子源的元素包括Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ga、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U 和Zn 等; 气体场离子化源( GFIS)，例如，用He + 可获得10 nm 以下的刻蚀线; 电感耦合等离子体源( ICP)，通过使用惰性气体或其它活性气体可以实现大范围的加工速率; 液态金属合金离子源( LMAISs)，可利用周期表中相当大范围的元素，能够实现纳米尺度上的加工和掺杂等新功能。

当前，使用最多的离子源为液态金属镓离子源。 一方面是由于镓元素熔点低，蒸汽压低，抗氧化力强，另一方面是与其他离子源相比，金属镓离子源有如下特点：发射平稳，寿命长，单个离子源活化后可稳定运行数千个小时，源体体积小，可实现束斑尺寸5nm,离子源束流范围宽，从1 pA到数十nA,可很好地兼顾加工精度与速度。

基本工作模式

聚焦离子束有三种基本工作模式，成像、加工和沉积。

TEM样品制备

在研究人员感兴趣的样品区域内定点制备高质量的透射电子显微镜(TEM) 样品是双束系统在材料科学领域最重要的应用之一。聚焦离子束制备TEM试样的基本流程如下：

1. Platinum deposition：利用电子束或者离子束进行辅助沉积，在待制TEM样品表面蒸镀一层Pt防护覆层以免最终TEM样品被Ga离子束造成辐照损伤；

2. Bulk-out：通过一个大实例束流，将"V"形凹坑迅速挖到带有所配制TEM样品的两边；

3. U-cut：将步骤2）切取后的TEM薄片进行去除，去除薄片两端及底面；

4. Lift-out：采用显微操控针取出块状基体中的TEM样品，样品和针间通过蒸镀Pt结合在一起；

5. Mount on Cuhalf-grid：利用显微操控针，将取出的TEM薄片传递与事先制备的TEM支架贴合；

6. Final milling：以较低的利息束流使TEM薄片更进一步变薄，直到大约100 nm厚的薄片。

根据是否要用探针从母体中抽取感兴趣区（TEM）, TEM样品制备方法可以分为非抽取法与抽取法。 非提取法就是在预减薄后的试样中，用定点FIB处理感兴趣区来产生电子透明观测区。 需要注意的是采用提取法提取TEM样品时，最终减薄工艺流程与能否获得优质TEM照片有直接联系。

如果对提取的样品进行整体减薄，容易出现样品弯曲的问题。采用能够提高样品自支撑性的H 型或X 型方法减薄样品则可避免样品弯曲的问题。

交叉减薄的过程利用X2 样品台的旋转来完成。图4 为X2 样品台模型图。焊接有样品的铜网被固定在样品卡槽处。X2 样品台上的滑动齿轮带动样品转动，转动的角度为90°。交叉减薄时样品台倾斜54°，先在样品的一侧减薄，然后通过旋转样品台180°更换减薄面。在旋转过程到90°时，滑动齿轮在自身重力的作用下，从一端滑到另一端，样品转动90°，继续旋转90°样品的另一面暴露到离子束的作用面下。再次利用离子束减薄后将得到一个稳定、均匀的交叉薄区。

对于金属材料，特别是轧制板材而言，当TEM样品制备完成后，当样品厚度继续减小时，样品内部剩余应力会被释放，继而引起样品弯曲或者卷曲。 给后续TEM微观结构造成了很大影响，也产生误差。 可通过单端固定化TEM样品的最终减薄、两端固定化传统TEM样品的减薄和两端固定化梯度减薄来避免样品弯曲。

有时为便于检测而改变纳米材料的制样方式。 就拿近年来研究比较热门的可变电阻式存储器（ReRAM）来说吧，真正的装置是一片用硅片做基底的多层膜结构。 为探讨其存储机理有必要在透射电子显微镜（TEM）下取此装置规定方位的一片薄片，原位观测外加电场中材料内部结构的变化。 薄片制备可以通过双束系统TEM样品制备技术来实现，但是薄片未来不仅要用于观测，还应该能够应用到后续电学测试中，也就是测试电源输出的电压可以很容易地被加载到装置的两端。 为实现这一目的，可以在钨针尖处沉积ReRAM多层膜的结构，再通过减薄切割其表面多层膜来形成若干用于检测的纳米片。 钨针尖可一方面牢固地支承薄片结构，同时又可用作一端的测试电极。

虽然FIB 可方便、准确地制备特定微区的TEM样品，但高能离子束会在样品表面制造出一层非晶层。研究表明，加速电压是影响非晶层厚度主要因素，降低加速电压，可以有效控制非晶层的厚度。

同传统TEM样品制备方法相比，FIB系统制备TEM 样品有以下特点: ①定点、定向精度高。定位精度小于0. 5 μm 时，为唯一方法; ②几乎不用样品准备; ③制样时间短; ④制样成功率高; ⑤对加工材料不敏 感。对带孔的、脆的、软/硬结合材料( 如软Polymer/金 属) 也可实现制样; ⑥可对同一块材料的不同时段进行特性分析。当前，利用 SEM 或 TEM 进行纳米材料的原位力学/ 电学性能测试备受关注。FIB 系统也可以为这些试验制备相应的样品。