实验室中色谱仪上检测器的清洗方式

这几天实验室里的GC色谱基线老是不稳，经过简单的排查后发现是载气用的气源出了问题。换了一瓶新的钢瓶气后，基线很快就恢复了正常。在平时的工作中，经常遇到各种各样的问题。能解决的，就自己动手处理了；棘手的问题只能打电话给工程师，请求帮助。

分享几个常遇到的问题的处理方式。下面要划重点了[左上]

在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。

1. 若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检测器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检测器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。
如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。
2.若以上方法都不能解决沾污问题，应将检测器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏检测器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超声波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。

具体的检测器清洗方法，因检测器种类不同又有所差别。
一、热传导检测器的清洗
将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗
当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至１２０度以上，从进样口先注入２０微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持１－２小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（３００－４００＃，10000目）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯１：１），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气３０分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、１２０度保持数小时之后，再升至工作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗
电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ３或Ｎi６３，因此要特别小心。先拆开检测器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。 对Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。 对Ｎi６３源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分钟，取出烘干，装入检测器中。装入仪器后通载气３０分钟，再升至操作温度，几小时后备用。 清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

知道了清洗的方法，可以让我们在确定了检测器受污染后知道怎么清洗。但预防检测器被污染会使得检测器能更持久有效的工作。那么如何防止检测器被污染呢，受到污染比较常见的就是FID收集极上长时间使用后积垢。作为一名打工人，防微杜渐才能减少我们的工作量吆1

清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电极连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重(老化不够);
4.电流放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;
7.市电不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末状物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。喷嘴一定要用专门的套筒拆卸，以防拆坏，要不然那可就得不偿失了！
③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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